干货满满！快速手性分析行前必读！
手性分析是药物分析和农药分析的重要瓶颈之一，“分不开”，“峰不好”，“分不快”成为分析之中绕不开的难题。今天对工作效率和数据质量都有着相当高要求的实验室来说，分离度，峰型，速度，三者缺一不可。
为了满足和超越大家的需求，安捷伦推出了
InfinityLab Poroshell 120 Chiral
系列色谱柱。低压下几分钟实现手性分离的新体验，迅速吸引了众多用户的关注。然而即使神器在手，还远远不够。用得好玩得转，才是能让神器发挥最佳效果，助力分析不可缺少的技能。下面，跟着安捷伦应用工程师的脚步，进一步了解键合相结构及应用选择，流动相的选择与优化。
Poroshell 120 手性固定相知多少？
在目前推出的四款键合的手性固定相中，有三种固定相归属于美国药典
(USP)色谱柱分类列表中的
L45
（
β
-环糊精）
,L63
(
替考拉宁
)和
L88
(
万古霉素
)。
表 1. Infinity poroshell 手性固定相结构
利用表面多孔型填料的高效、快速、低反压之优势，Poroshell 手性固定相有利于利用常规液相色谱系统进行快速的手性分析方法开发，并有利于提高柱效、分离度。
如何选择一根属于你的手性柱
根据三点相互作用模型（
Three-point Interaction Model
），手性化合物能够被拆分，需要有三个能够与构型相关的作用位点，这样的作用力包括氢键作用、偶极
-偶极作用、π
-π作用、离子间的静电作用、疏水作用等。
大环糖肽抗生素中，存在不同的功能基团和特异的结构，以及由多个手性中心产生的选择性，为发生对映选择性的结合提供了多种潜在的可能性，而这个性质也是许多原料药物分子对应选择性的来源。当然，每种固定相的空间结构都是特异的，因此其手性识别专属性都很强，比如应用最广的
Chiral-V（万古霉素）和 Chiral-T（替考拉宁）固定相中，虽然都存在羟基、苯环、羧基
、氨基、糖环等官能基团，但由于结构和位置的差异，造成其两种固定相手性识别位点不尽相同，相互之间还可能形成互补。
大环抗生素手性固定相的应用非常广泛，对中性溶质、酰胺、酯和胺（包括氨基醇和环胺）以及极性很强的氨基酸都用对映识别的能力。通常可以在反相、极性
-有机溶剂模式下就能够完成手性拆分。
在制药行业中，药物分子超过
70%
的化合物为碱性。对于碱性化合物的手性拆分，推荐使用
Chiral-V 的色谱柱进行拆分。当然，如果手性中心连接有伯氨基团，则可首先采用环果聚糖衍生物的 Chiral-CF 固定相进行拆分。若 Chiral-CF 尝试的体系下无效，在 Chiral-V 柱中进
行更多的方法筛选。
对于常见的
D-,L-氨基酸的拆分，在很多情况下，Chiral-T 柱是方法的首选，可以在反相体系下进行优化。检测器可以采用 ELSD 或在 MSD
。
对于
T-boc（叔丁氧羰）保护的氨基酸，或者手性中心连接的基团含有羟基等极性基团时，也可以尝试使用 Chiral-CD
柱在反相体系下进行尝试。因此β环糊精的手性固定相
Chiral-CD
色谱柱也是一种通用性很强的色谱柱。
Poroshell 手性柱适合分析的化合物类型及适用的的分离模式如下表。
表 2. Poroshell 手性柱适合分析的化合物类型及适用的的分离模式
在进行手性分析方法的开发时，由于化合物结构细微的差异，可能需要对固定相或流动相进行调整。同时，为了与检测器匹配（比如质谱），以及提高仪器系统的兼容性（如反相），建议在日常手性方法开发中，配制 Poroshell
四种手性固定相，组建实验室手性分析方法开发平台，可以完成完成大部分手性化合物的手性拆分工作。
给你流动相选择的 4 种模式
根据化合物的结构信息，选择合适的固定相和流动相体系，优先采用推荐的策略顺序进行方法开发，将会获得事半功倍的效果。
当使用这四种不同类型的手性固定相时，首先推荐采用与反相色谱相容的流动相体系进行筛选（
RP、PI、PO
）手性筛查方案如下表：
表 3. 常用的起始流动相组成
在
RP
模式中，还可以调整两相比例、缓冲盐的浓度、
pH
值等对分离结果进行优化；当在使用
PI 和 PO
模式进行优化时，可以改变盐的种类和浓度等调节离子强度和
pH
，比如甲酸铵可以换成三氟乙酸盐、有机酸与碱的比例进行调整等。
当使用质谱为检测器时，可以使用氨水左右
pH
的调节剂使用。在
RP、PI、PO
模式都都无法获得良好分离时，再考虑采用正相体系
(NP)
进行优化，筛查用流动相的优先级如下表所示：
表 4. 筛查用流动相的优先级
手性柱应用看这里！
在实际的应用中，可以把
Poroshell 系列手性柱作为日常分析方法开发的工具，组成相应的方法开发包，在普通液相上，利用实验室的每一台系统，使用与反相兼容的溶剂体系( RP、PO、PI等),实
现又快又好的色谱方法开发工作。
中国药典
2015 版中收录的拉米夫定，在检查项下有关于采用β环糊精手性柱测试对映异构体的要求。我们采用与之匹配的 Chiral-CD 色谱柱，可以非常轻松低完成拉米夫定对映异构体的快速分析
。
图
1. 拉米夫定对映异构体分析（Rs=4.14）
图 2. 氨基酸的手性分析（检测器：ELSD）
图 3. 1-（4—甲基苯基）乙胺的手性分析
图 4. 苯乙胺的手性分析
想要详细了解 Agilent Poroshell
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