2022版标准药典胶囊剂的制备标准( 三 ) _如何选购空心胶囊

c)147Sm的量浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
d)钐的质量分数:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
上二式中:cs147Sm为试样的147Sm质量摩尔浓度，μmol/g;ct149Sm为稀释剂溶液中149Sm的质量摩尔浓度，μmol/g;wSSm为试样的钕质量分数，μg/g;mt为称取稀释剂溶液的质量，g;ms为称取试样的质量，g;右下角标t、s、m分别代表稀释剂、试样、它们的混合物，(147Sm/149Sm)m为未经分馏效应校正的实测值;F147Sm为试样中147Sm的同位素丰度，一般采用普通钕的147Sm丰度值;MSm为普通钐的摩尔质量，g/mol 。
b.联立方程法。该方法利用钕、钐有多个稳定同位素的特点，对混合物的同位素比值进行质量分馏效应校正。
a)144Nd的量浓度。对于钕来说，计算浓度的稀释法通式是:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中i代表142Nd、143Nd、144Nd、146Nd、148Nd、150Nd，假定混合物的所有同位素比值都是真值，没有发生质量分馏效应，那么:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
实际上，混合物的所有同位素实测比值都因受到分馏作用影响而偏离真值，需要进行校正。校正方法以线性定律为例:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
其中:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
设
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
则
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
任选两个方程式(主要考虑质谱计多接收系统内部法拉第杯的配置)，例如将(86.84)与(86.85)两式联立，求解Q值，代入钕的稀释法公式可求得144Nd与钕浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
b)147Sm的量浓度。与144Nd量浓度的计算同理，选择:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
上式中β、γ分别是测定混合物的Nd、Sm同位素比值的质量分馏因子。(86.87)、(86.88)两式联立求出Q值，代入钐的稀释法公式可求得147Sm与钐的浓度:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
(4)钕同位素模式年龄
与铷-锶法模式年龄不同，钕同位素模式年龄应用非常广泛，是地球化学研究的重要参数，揭示的是地幔与地壳发生分异作用的时间，即地壳形成时间。由于假设条件不同基本上分3类。
a.tCHUR年龄。假设地壳直接衍生于具有球粒陨石平均组成的原始均一地幔岩库(CHUR)，则:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:0.512638和0.1967分别为未分异地球的143Nd/144Nd和147Sm/144Nd现在值;右下角标M代表试样测定值;(143Nd/144Nd)M来自(86.75)式，(147Sm/144Nd)M来自147Sm和144Nd两个量浓度相除;λ为147Sm的衰变常数。
b.tDM年龄。假设地壳来源于亏损地幔岩库，则:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:0.51315和0.2137分别为现代亏损地幔(DM)的143Nd/144Nd和147Sm/144Nd比值;其他同tCHUR 。
c.t2DM年龄。假设钕经过了两阶段分异，即从地幔中分异出来后在地壳中又发生了一次分异，则:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中右下角标s代表试样测定值;CC为地壳的147Sm/144Nd总平均值;DM为相应的现代亏损地幔值。
(5)钐-钕等时线年龄
对于一组满足等时线条件的试样来说，(86.69)式是个直线方程，其中(143Nd/144Nd)i和t是不变量，(147Sm/144Nd)p为变量，(143Nd/144Nd)p随(147Sm/144Nd)p而变。(143Nd/144Nd)p由(86.75)式获得，(147Sm/144Nd)p由147Sm和144Nd两个量浓度相除获得，Ludwig1996年采用Isoplot程序对该组试样进行最小二乘拟合，用得到斜率b代入(86.70)式求得等时线年龄，同时获得初始值(143Nd/144Nd)i 。
(6)εNd(0)、εNd(t)
自然界143Nd/144Nd比值变化很小，为了直观地表现它们的变化，多采用以CHUR值作参比的万分偏差形式，用εNd(0)、εNd(t)值分别代表143Nd/144Nd的现在值(测定值)和初始值:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:各项参数含义同前。
(7)测定结果表述
测定报告内容包括试样的钐、钕含量(μg/g)、147Sm/144Nd、143Nd/144Nd比值、年龄。其中143Nd/144Nd比值精度用形式给出，等时线年龄以t±u形式给出，u为不确定度，，其中:t0.05，n-1为95%置信度下的t分布值;s为年龄误差;n为参加等时线拟合的试样个数。
附录86.3A 稀释剂溶液配制和浓度标定
稀释剂溶液的浓度标定可以采用标准溶液与标准物质两种方法。