锆英石和变种锆英石分析

2023-01-07 生活百科小知识

锆英石和变种锆英石分析70.3.1.1 半微量化学分析法
两份称样共测定锆(铪)等18个组分，其分析流程见图70.8 。
试剂
CyDTA(0.1mol/L)称取3.5gCyDTA溶解于少量水中，滴加200g/LNaOH至溶液清亮，以!(HAc)=36%调至pH5左右，用水稀释至100mL 。
苯基荧光酮(0.25g/L)称取0.025g苯基荧光酮于烧杯中，加5mL(1+1)HCl和20mL乙醇，溶解后过滤于100mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，置暗处存储。
饱和焦磷酸钠溶液将饱和焦磷酸钠溶液用(1+9)H3PO4调至pH2 。
N ， N-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲-(DSPCF)溶液称取0.1gDSPCF溶于80mL水中，加100mL8mol/LHCl ，摇匀，储于棕色瓶中。
混合掩蔽剂(测铀用)分别称取7.5gNaF、15gCyDTA、7.5g酒石酸和1.2gEDTA于500mL烧杯中，加入300mL水，边搅拌边滴加30g/LNaOH至溶液清亮，盐酸调至pH5.5左右，用水稀释至500mL ，塑料瓶中保存。
铀显色液称取4g氯化十六烷基吡啶(CPC)和0.5g2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-乙胺基酚(5-Br-PADAP)分别溶于无水乙醇后，合并于100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
对溴苦杏仁酸(25g/L)称取2.5g对溴苦杏仁酸溶于100mL(1+4)HCl中。
分析步骤
(1)试液的制备及锆(铪)测定
称取50mg(精确至0.01mg)试样置于预先盛有1gNa2O2的铂坩埚中，混匀后，再覆盖一层Na2O2 ，在高温炉中500℃半熔30min ，冷却。置于100mL塑料杯中，用50mL沸水提取，洗出坩埚和盖。在低温电炉或沸水浴上加热(或加入6滴0.2g/L锇酸钠溶液)除去H2O2 ，取下冷却。用致密滤纸过滤于l00mL容量瓶中，用20g/LNaOH溶液洗涤烧杯和沉淀5次，滤液用水稀释至刻度，摇匀，倒入塑料瓶中，制得试液(A) ，供测定Si、P、A1、Be、W、Mo、V和Sn元素用。
用15mL(1+1)热的HCl分4次将沉淀溶于原塑料烧杯中，用15mL热水分4次洗涤滤纸。将烧杯加热至50～60℃ ，在不断搅拌下，加入20mL25g/L对溴苦杏仁酸溶液，于80～85℃水浴上保温30min ，并经常搅拌，取下放置过夜。用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中，以20g/L对溴苦杏仁酸的稀盐酸溶液洗烧杯和沉淀10次，滤液为溶液(B) ，供测定Nb、Ti和TFe用。
将沉淀连同滤纸放入已恒量的铂坩埚中，低温灰化，升温至900℃灼烧40min ，称至恒量，两者之差即为锆(铪)氧化物的质量。
图70.8 锆英石及变种锆英石半微量分析流程图
(2)硅的测定
移取2.0～5.0mL试液(A)于盛有6mLHCl的50mL容量瓶中，用硅钼蓝光度法测定。
(3)铝的测定
移取5.0mL试液(A)于50mL容量瓶中，用水稀释至25mL ，用铬天青S-CPB光度法测定。
(4)铍的测定
移取5.0mL试液(A)于25mL比色管中，加2.5mL0.1mol/LCyDTA ，以百里酚酞作指示剂，用(1+9)H2SO4中和至无色，再以2mol/LNaOH中和至蓝色，用0.5mol/LHNO3回滴至无色并过量2.5mL ，加2.5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH4.6～4.8)、2mL2g/LCAS-4g/LCPB混合溶液，用水稀释至刻度，摇匀。30min后以试剂空白作参比，用1cm比色皿，于波长600nm处测量吸光度。
校准曲线0～5μgBeO 。
(5)钒的测定
移取5.0mL试液(A)于25mL容量瓶中，加1滴对硝基酚，用(1+9)H3PO4中和至黄色消失，加2mL150g/L酒石酸溶液、1mL!(H2O2)=1%、2mL5g/L5-Br-PADAP溶液、2.5mL焦磷酸钠饱和溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用0.5cm比色皿，于波长587nm处测量吸光度。
校准曲线0～10μgV2O5 。
(6)锡的测定
移取5.0mL试液(A)于25mL比色管中，用百里酚酞作指示剂，以(1+4)HCl中和至无色，立即过量3mL ，用水稀释至10mL ，加50g/L抗坏血酸、300g/L酒石酸溶液、10g/L明胶溶液、0.25g/L苯基荧光酮溶液各1mL ，摇匀;再加1mL1g/LCPB溶液，用水稀释至刻度，摇匀。30min后用试剂空白作参比，用3cm比色皿，于波长540nm处测量吸光度。
校准曲线0～15μgSn 。
(7)磷的测定
移取5.0mL试液(A)于25mL比色管中，加2mL100g/L酒石酸，用磷钼蓝光度法测定。

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