锆英石和变种锆英石分析( 三 )

2023-01-07 生活百科小知识

【锆英石和变种锆英石分析】在电热板上，往坩埚中滴加硫酸，在不断摇动下缓慢加热，使熔融物完全溶解(注意防止猛烈反应，以免溶液溅出) 。待SO3白烟大量冒出，取下冷却，用少许水冲洗铂坩埚内壁，再蒸至SO3白烟冒尽，使氟驱除完全。取下冷却，用热水溶解后移入200mL烧杯中，用热水洗净坩埚。
于上述溶液中加入0.lgNH4Cl ，用氨水沉淀，过滤，使锆、铪、铀、钍等与锰、钙、镁分离。以20g/LNH4Cl-(2+98)氨水溶液洗涤沉淀至滤液中无SO2-4 ，用7mol/LHNO3分次将沉淀溶解于10mL容量瓶中，用7mol/LHNO3稀释至刻度，摇匀，此为溶液(A) 。
(1)稀土、锆、铪、铀、钍的分离和稀土的测定
用干燥的移液管移取5.0mL溶液(A)涂于距色层纸端4cm处，待干，放入展开剂中，以上行法层析6h ，取出，吹干，喷以2g/L偶氮胂Ⅲ溶液显层。前沿色带为稀土元素，其次为铪、锆、钍、铀带。剪下稀土色带，经硝酸-高氯酸破坏后，蒸干，以HCl及几滴H2O2溶解残渣并蒸至近干。用约10mL水洗入60mL分液漏斗中，经PMBP萃取， !(CHOOH)=0.44%反萃取，偶氮胂M光度法测定。
校准曲线0～100μgRE2O3 。
a.铪的测定。将铪色带剪下，放入50mL烧杯中，加7mL2g/L草酸-2.5mol/LHCl混合溶液，于水浴上煮至褪色，过滤于25mL比色管中，用2.5mol/LHCl洗滤纸，使滤液至10mL刻度。将比色管于沸水浴上加热，滴加4g/LKMnO4溶液至棕色，加热至褪色后，取下，加0.5mL200g/L盐酸羟胺溶液，冷却。在摇动下分别加0.5mL200g/L尿素溶液、12.6mLHCl、0.5mL10g/L动物胶溶液， 1mL2g/L偶氮胂Ⅲ溶液，以水稀释至刻度，摇匀。30min后，用2cm比色皿，于波长665nm处测量吸光度。
校准曲线0～50μgHfO2 。
b.锆的测定。将锆色带剪下放于50mL烧杯中，加10mL2g/L草酸-2.5mol/LHCl混合溶液，温热溶解。滤入50mL容量瓶中，用2.5mol/LHCl洗涤，并稀释至刻度，摇匀。移取2.0mL～5.0mL该溶液于50mL比色管中，加入10mL2g/L草酸-2.5mol/LHCl于沸水浴上加热，滴加4g/LKMnO4溶液至棕色，加热至棕色褪去。以2.5mol/LHCl洗涤管壁，再滴加4g/LKMnO4溶液至棕色，加热至褪色后，取下，加1mL200g/L盐酸羟胺溶液，冷却。加1mL1g/L动物胶、2mL2g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用2.5mol/LHCl稀释至刻度，摇匀。以2cm比色皿，于波长660nrn处测量吸光度。
校准曲线0～200μgZrO2 。
c.铀的测定。将铀色带剪下，置于50mL烧杯中，加10mLHNO3和2mLHClO4 ，加热，蒸干。以浓HCl溶解残渣，蒸干，再加少量0.5mol/LHCl蒸至近干。加!(CHOOH)=0.44%溶液温热溶解，并洗入10mL比色管中，加0.4mL10g/L抗坏血酸和0.4mL1.5g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用!(CHOOH)=0.44%溶液稀释至刻度，摇匀。30min后，用2cm比色皿，于波长660nm处测量吸光度。
校准曲线0～5μgU3O8 。
d.钍的测定。将钍色带剪下，按测定铀的步骤破坏色层纸，蒸干，用4mol/LHCl溶解并洗入10mL比色管中。加0.4mL40g/L草酸溶液、0.4mL1.5g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用4mol/LHCl稀释至刻度，摇匀。30min后，用2cm比色皿，于波长660nm处测量吸光度。
校准曲线0～5μgThO2 。
e.稀土分量的测定。将剩余的5mL溶液(A)转移至小烧杯中，蒸干，以HCl溶解，移入60mL分液漏斗中。加水使溶液体积约5mL 。用(1+9)HCl和NH4OH调至溴甲酚绿由蓝变黄，加2mLpH5.5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液、10mL0.01mol/LPMBP-苯溶液，萃取分层后，弃去水相。有机相放入50mL烧杯中，加热至近干。加10mLHNO3、3mLHClO4 ，加热，破坏有机物，残渣用HCl和H2O2加热溶解，蒸至剩下1～2滴，用水稀释至15mL(pH为1.5～2.0) ，放入净化过的E105型阳离子交换膜， 60h后将膜取出。用水洗净，吸干水分。此膜供X射线荧光光谱法测定稀土分量。

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