锆英石和变种锆英石分析( 四 ) _水有什么用处？又有什么好处？

稀土分量也可用电感耦合等离子体光谱法或电感耦合等离子体质谱法测定。
(2)硅、铝、铁、钛、钙、镁和锰分析试液的制备和测定
称取10mg(精确至0.01mg)试样于铂坩埚中，加0.3gNa2O2 ，搅匀，再覆盖一层Na2O2 ，于500℃高温炉中半熔20min ，取出。冷却后，放入聚四氟乙烯烧杯中，加30mL沸水，盖上塑料表面皿。待作用停止后，洗出坩埚和坩埚盖，在低温电炉或沸水浴上加热(或加入6滴0.2g/L锇酸钠溶液)除去过氧化氢，取下。冷却后，在摇动下慢慢倒入盛有6mL(1+1)HCl的50mL容量瓶中。加入1mL(1+1)HCl于铂坩埚中，温热，再转入聚四氟乙烯烧杯中，洗净坩埚和烧杯，洗涤水倒入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制得溶液(B) ，供测定硅、铝、铁、钛、钙、镁和锰使用。
a.硅的测定。移取5.0mL溶液(B)于100mL容量瓶中，用硅钼蓝光度法测定。
校准曲线0～350μgSiO2 。
b.铝的测定。移取5.0mL溶液(B)于25mL容量瓶中，用铬天青S-CPB光度法测定。
校准曲线0～20μgAl2O3 。
c.全铁的测定。移取5.0mL溶液(B)于25mL比色管中，用1 ， 10-邻二氮菲光度法测定。
校准曲线0～20μgFe2O3 。
d.钛的测定。移取5.0mL试液(B)于10mL比色管中，加1mL(4+96)H2SO4、2mL20g/L抗坏血酸溶液、1mL0.4g/L水杨基荧光酮溶液和1.5mL4g/L溴化十六烷基三甲基铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，于波长534nm处测量吸光度。
校准曲线0～5μgTiO2 。
e.钙、镁和锰的测定。移取20.0mL试液(B)于25mL容量瓶中，加入2.5mLρ(Sr)=50mg/mL的SrCl2溶液，用原子吸收法测定钙、镁和锰的含量。
70.3.1.3 离子交换分离-微量化学分析法
2～5mg试样经氟氢化钾分解后通过阴离子交换柱，用不同的淋洗液淋洗后测定Zr、Ti、Mn、TFe、Al、P、Nb、Ta和U ，其分析流程见图70.10 。
装置
有机玻璃交换柱强碱性阴离子交换树脂201×8F-型(100～200网目) ， 0.8cm×10cm ，流速0.25mL/min 。每次使用前用2mol/LNH4Cl-1mol/LNH4F混合溶液及5mol/LHF溶液淋洗。
分析步骤
称取2～5mg(精确至0.001mg)试样于10mL铂坩埚中，加入0.5gKHF2 ，盖上坩埚盖，放入高温炉中，低温慢慢升起，在350℃停留10min 。期间摇动1～2次，再放入高温炉中，继续升温至750～800℃ ，熔融15min ，取出，摇匀，冷却。加3mLHF ，置于垫有石棉板的电炉上加热，摇动数次，使熔块溶解完全，蒸至体积约0.8mL ，取下。加入3.5mL1mol/LHF温热，取下冷却。倾入预先再生好的阴离子交换柱中，待流完，分多次用5.0mol/LHF溶液洗铂坩埚及交换柱，直至流出液为25mL 。此溶液用于测定磷、铁、锰、铝。然后用35mL8.0mol/LHCl-0.02mol/LHF混合酸淋洗锆(铪)和钛;用35mL6mol/LHCl-0.06mol/LHF混合酸淋洗铌;用30mL0.1mol/LHCl-0.06mol/LHF混合酸淋洗铀;用25mL2.0mol/LNH4Cl-1.0mol/LNH4F混合溶液淋洗钽。
图70.10 锆英石及变种锆英石离子交换分离-微量分析法分析流程图
(1)磷、铁、锰、铝的测定
将5.0mol/LHF流出液转入铂皿，加入1mL(1+1)H2SO4 ，加热蒸至冒白烟，取下冷却。加少许水洗壁后再冒烟一次。冷却。用水移入50mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，制得试液(A) 。
移取5.0mL试液(A) ，用磷钼蓝光度法测定磷。
移取5.0mL试液(A) ，用1 ， 10-邻二氮菲光度法测定铁。
移取5.0mL试液(A) ，用高碘酸钾光度法测定锰。
移取5.0mL试液(A) ，用铬天青S-CPB光度法测定铝。
(2)锆(铪)、钛的测定
用35mL8.0mol/LHCl-0.02mol/LHF混合酸淋洗锆(铪)钛的溶液用聚四氟乙烯塑料杯承接，加H2SO4冒烟赶F- ，最终制成25mL5mol/LHCl溶液(B) 。
移取5.0～10.0mL试液(B)于100mL容量瓶中(若移取5.0mL试液则再补加5mL5mol/LHCl) ，在摇动下用水稀释至80mL ，加1mL250g/L盐酸羟胺溶液，再准确加入10.0mL2g/L二甲酚橙溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置1h ，用1cm比色皿，于波长530nm处测量吸光度。