锆英石和变种锆英石分析( 二 )

2023-01-07 生活百科小知识

(8)钨的测定
移取10.0mL试液(A)于50mL比色管中，加入2mL250g/LKSCN溶液、13mLHCl ，冷却，加1mL10g/L次亚磷酸钠溶液、4滴200g/LSnCl2溶液，摇匀。滴加150g/LTiCl3溶液至呈紫色， 20min后加10mL(3+7)乙酸乙酯-苯混合溶剂，慢慢萃取1min 。分层后吸取有机相，以试剂空白作参比，用1cm比色皿，于波长410nm处测量吸光度。
校准曲线0～50μgWO3 。
(9)钼的测定
移取10.0mL试液(A)于25mL比色管中，加1滴酚酞指示剂，用(1+1)H2SO4中和至红色消失，并迅速过量5mL 。冷却后，加入0.5mL50g/LCuSO4溶液、0.5mL25g/LFe2(SO4)3溶液、5mL100g/L硫脲溶液，摇匀。放置15min ，加1.5mL250g/LKSCN溶液，用水稀释至刻度，摇匀。30min后，以试剂空白作参比，用2cm比色皿，于波长460nm处测量吸光度。如钼含量很低可用异戊醇萃取。
校准曲线0～25μgMo 。
(10)铌的测定
移取5.0mL试液(B)于25mL比色管中，加2.5mL60g/L酒石酸溶液，滴加100/L抗坏血酸溶液至黄色消失，加9mLDSPCF溶液，沸水浴上加热8min 。冷却后滴加3滴10g/LNaNO2溶液，放置1h ，用水稀释至刻度，摇匀。用3cm比色皿，于波长650nm处测量吸光度。
校准曲线0～10μgNb2O5 。
(11)全铁的测定
移取5.0mL试液(B)于25mL比色管中，用1 ， 10-邻二氮菲光度法测定。
(12)钛的测定
移取10.0mL试液(B)于25mL比色管中，用二安替比林甲烷光度法测定。
(13)钙、镁、稀土、锰、铀、钍分析溶液的制备
称取25mg(精确到0.01mg)试样于铂坩埚中，用0.5gNa2O2于500℃高温炉中半熔20～25min ，取出，冷却。用50mL热水浸取并煮沸除去H2O2 ，用HCl酸化，制成(5+95)HCl溶液(C)100mL 。
(14)钙、镁、锰的测定
移取25.0mL试液(C) ，置于50mL容量瓶中，加入镧盐溶液后用原子吸收光谱法测定。
(15)稀土、铀、钍的分离、富集和稀土的测定
移取20.0mL试液(C)于分液漏斗中，加2mL40g/L抗坏血酸溶液、2mL400g/L磺基水杨酸溶液和2滴1g/L对硝基酚溶液，用(1+1)氨水调至黄色，再用(4+96)HCl调至黄色刚消失，加5mLpH5.5缓冲溶液、20mLPMBP-苯，萃取1min ，弃去水相。有机相用10mLpH2.4的甲酸溶液反萃取，然后用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定稀土元素总量。
(16)铀的测定
在反萃取稀土元素后的有机相中，加10mL!(HCl)=2%反萃取1min ，再用5mL!(HCl)=2%反萃取30s 。合并水相，在电热板蒸发至约2mL ，移至25mL比色管中，加5mLNaF-CyDTA-酒石酸-EDTA混合掩蔽剂溶液，用5-Br-PADAP-CPC光度法测定。
(17)钍的测定
在反萃取铀后的有机相中，再用10mL4mol/LHCl反萃取钍，偶氮胂Ⅲ光度法测定。
注意事项
稀土元素也可另称样，用电感耦合等离子体质谱法测定。
70.3.1.2 反相纸色谱分离-微量化学分析法
10mg试样经氟氢化钾分解后用NH4Cl-NH4OH沉淀法分离钙、镁和锰，然后制成7mol/LHNO3溶液，用反相纸色谱法使锆、铪、稀土、铀和钍互相分离后用光度法测定。稀土分量用离子交换膜富集后用X射线荧光光谱法测定。
另取10mg试样用过氧化钠分解后，分别测定硅、铁、铝、钛、钙、镁和锰，其分析流程见图70.9 。
试剂
色层纸中速或快速色层纸，切成12cm×15cm ，用溶剂混合物(T5)浸渍。
溶剂混合物T5TBP-正戊醇-四氯化碳(2+1.5+1) ，用6mol/LHNO3饱和。
展开剂6mol/LHNO3(用T5饱和) 。
图70.9 锆英石及变种锆英石反相纸色谱分离-微量分析法分析流程图
Cd-EDTA溶液移取1.1364g镉，用10mL(1+1)HNO3加热溶解，蒸干。用200mL水溶解，加入3.723g基准EDTA ，搅拌至溶解，加水至800mL ，滴加氨水至pH3～4 ，加水稀释至1000mL 。
分析步骤
称取10mg(精确至0.01mg)试样于10mL铂坩埚中，加入0.5gKHF2 。盖上坩埚盖，放入高温炉中，低温慢慢升起，在350℃停留10min 。期间摇动1～2次，再放入高温炉中，继续升温至750℃ ，熔融15min ，取出，摇匀，冷却。

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