1、第19章 气相色谱法 Gas Chromatography,气相色谱法（GC）是英国生物化学家 Martin 等人在研究液液分配色谱的基础上 ， 于1952年创立的一种极有效的分离方法 ， 它可分析和分离复杂的多组分混合物 。
由于使用了高效能的色谱柱 ， 高灵敏度的检测器及微处理机 ， 使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法 。
局限性：在没有纯标样时 ， 对样品中未知物的定性和定量较为困难 ， 往往需要与红外光谱、质谱等结构分析仪器联用；沸点高、热稳定性差、腐蚀性和反应活性较强的物质 ， 分析比较困难 。
联用技术：气相色谱与质谱（GCMS）联用、气相色谱与红外光谱(GCFTIR）联用、气相色谱与原 。

2、子发射光谱（GCAES）联用克服了其局限性 ， 是未来发展方向,19.1 概述,19.2 气相色谱仪,商品化的仪器有填充柱、毛细管柱和制备气相色谱仪等三种 。
先进的气相色谱仪往往兼具填充柱、毛细管柱 ， 分析、制备等多种功能,19.2.1 填充柱气相色谱仪,19.2.1 填充柱气相色谱仪,1. 气路系统,1. 载气瓶 ， 2 减压阀 ， 3 稳流阀 ， 4 流量计 ， 5分流阀 ， 6注射器 ，7 进样器 ， 8色谱柱 ， 9 色谱炉(箱) ， 10皂膜流量计 ， 11 检测器 ，12 记录仪 ，13静电计或电桥 ，14 模数转换器 ，15 数据系统,2.进样系统,19.2.1 填充柱气相色谱仪,3.分离系统,分离系统或色谱柱是气相色谱 。

3、仪的心脏 ， 安装在控温的柱箱或室内 ， 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成 ， 内装填固定相 ， 一般内径为24mm ， 长13m,有U型和螺旋形两种,4.温控系统,控制温度主要指对色谱柱炉 ， 气化室 ， 检测器三处的温度控制 。
色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种 。
对于沸点范围很宽的混合物 ， 往往采用程序升温法进行分析 。
程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化 ， 以达到用最短时间获得最佳分离的目的,19.2.1 填充柱气相色谱仪,19.2.2. 毛细管柱气相色谱仪,1载气瓶 ，2 空气瓶 ，3 氢气瓶 ，4 减压阀 ，5 净化管 ，6 稳压阀 ，7 负压稳压阀 ，8 针型阀 ，9 压力表 ，10。

【仪器分析第19章|仪器分析：第19章 气相色谱法】4、FID ， 11 干燥管 ，12 分流器 ，13 毛细管柱 ，14 净化室 ，15 稳流阀,19.2.2. 毛细管柱气相色谱仪,毛细管柱进样谱带展宽的柱外效应对柱效和定量的精确性影响很大 。
样品引入色谱柱过程的组分组成失真导致定量误差 。
因此 ， 进样系统是毛细管色谱仪的关键部件之一 。
已研发出多种进样器 ， 并不断改进进样技术,制备纯组分的填充柱气相色谱仪 ， 适用于较大样品量制备分离纯组分 。
需要进样量大 ， 进样装置中装有载气预热管与单向止逆阀 。
色谱柱内径和长度一般大于填充型分离分析柱 ， 内径10mm左右 ， 柱长在310m之间 。
色谱柱后装有分流阀 ， 除少量分离组分进入检测器外 ， 绝大部分组分进入收集系统冷冻收集,19.2 。

5、.3. 制备型气相色谱仪,检测器是气相色谱仪的重要部件 ， 其作用是将色谱柱分离后各组分在载气中浓度或量的变化转换成易于测量的电信号 ， 然后记录并显示出来 。
其信号及大小为被测组分定性定量的依据 。
19.3.1. 检测器的分类 1.按流出曲线类型分类：积分型和微分型 积分型不方便定性 ， 不常用 ， 主要是微分型 2.按检测特性分类：浓度型和质量型 浓度型：热导和电子捕获 ， 质量型：氢火焰、氮磷和火焰光度 3.按选择性分类：通用型和选择型 氢火焰、电子捕获、氮磷和火焰光度属于选择型 ， 热导属于通用型,19.3. 气相色谱检测器,一个优良的检测器应具以下几个性能指标： 灵敏度高 检出限低 响应线性范围宽 稳定性好。

6、响应速度快 通用性强,19.3.2. 检测器的主要性能指标,19.3.2. 检测器的主要性能指标,1.灵敏度 气相色谱检测器灵敏度(S)定义为：通过检测器物质量变化(Q)与响应信号变化（R）之比： 浓度型检测器的灵敏度(Sc,C1为记录仪的灵敏度mV/cm ， C2为记录纸速度cm/min A为峰面积cm2 ， F0为色谱柱出口处载气流速mL/min, m为进样量mg或mL ， Sc单位：mV.mL.mg-1,质量型检测器灵敏度(Sm,Sm单位mV.s.g-1,19.3.2. 检测器的主要性能指标,2.检出限 3.最小检测量和最小检测浓度,RN为噪声信号（mV） ， S为灵敏度,最小检测量与检出限是两个不同的 。

7、概念 ， 检出限用来衡量检测器的性能 ， 与检测器的灵敏度和噪声有关 ， 而最小检测量不仅与检测器性能有关 ， 还与色谱柱效及操作条件有关,19.3.2. 检测器的主要性能指标,4.线性范围,热导检测器(TCD)是根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的 。

来源：(未知)

【学习资料】网址：/a/2021/0321/0021742196.html

标题：仪器分析第19章|仪器分析：第19章 气相色谱法