大容量进样方法助力天然水环境中多种有机金属污染物的一键测定汞、锡和铅是最有问题的有机金属。它们

来自法国Pau et des des Pays de l"Adour大学的研究人员开发了一种使用程序控温蒸发（PTV）进样器的大容量进样方法，可以用气相色谱-电感耦合等离子体质谱仪（GC-ICP-MS）同时测定天然水中超痕量级的汞（Hg）、锡（Sn）和铅（Pb）的含量。

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汞、锡和铅是最有问题的有机金属物种。它们的高毒性即使在微量水平上，也能够沿着食物链进行生物积累和生物增殖；当它们存在于环境中时，也是非常危险的。特别是汞，它在水生生态系统中广泛存在，并且具有自然和人为的两个来源；因为无机汞（IHg）将通过生物甲基化过程形成单甲基汞（MMHg），然后沿着食物链进行生物放大。MMHg是一种有效的神经毒素，而IHg的毒理作用仍在讨论中。

另一方面，锡由于在防污涂料、农药配方、木材防腐剂和聚合物添加剂中的广泛历史用途，导致它也是水环境中常见的污染物之一。有机锡化合物作为一种强大的生物杀灭剂，一直被用于海上各种装置，如船舶等，直至2008年才被禁止使用。但是，它的沉积遗留问题仍然存在，而由于疏浚活动又导致问题重新浮出水面。

与锡类似，铅污染也源于人类活动。在汽油中使用四乙基铅作为抗爆添加剂是一个特别常见的来源，直到20世纪70年代中期这种工业用途才被淘汰。然而，从矿物开采和加工到冶炼和炼制，此外还有发电厂、废物处理或焚烧等人类活动等，铅都会由人类产生的径流水中继续进入环境。有机铅化合物更具有神经毒性。

随着越来越严格的环境质量标准（EQS）的确立，分析化学家在水环境中检测痕量化合物的挑战越来越大。为了监测和调查这些化合物的最终去向，以及它们在环境中的多种形式，人们需要日益敏感的分析方法。为了解决这个问题，研究人员试图开发一种使用PTV进样口与GC-ICP-MS结合的在线预浓缩方法，以同时测定天然水中的Hg，Sn和Pb的含量。

PTV大体积进样是气相色谱中新近发展出来的一个辅助技术，所谓PTV大体积进样是指利用可快速程序升温设计的进样器实施大体积进样。

众所周知，环境样品、生化样品的分析属于复杂系统的痕量分析范畴。尽管近代色谱技术由于与质谱联机，已经形成融分离-定性-定量于一体的联机技术；但毛细管柱气相色谱的样品容量很小，仅能接收微升级（一般≤1μL）的进样量，无论是采用柱上进样还是分流不分流方式，稍大的进样量都会影响定性或定量分析效果。为此，往往用于分析环境、生化样品时，需要进行严格的、步骤冗长的富集和净化等样品前处理工作。而大体积进样可以将色谱进样量增加一百倍或者更多（≥100μL），节省大量的人力、物力和时间的同时，大大提高了检测能力和分析精度。因此，PTV对环境污染物分析、生化物质分析及一般有机痕量分析具有很大的应用价值。

法国Pau et des des Pays de l"Adour大学的研究人员开发的这种新方法通过试验验证是非常灵敏的，在对PTV参数进行优化后，该方法的检测限在pg/L级，这远低于欧盟的要求。

研究人员使用未受污染的河水样本测试了该方法的适用性，结果显示所有的目标化合物都以非常好的精度进行了量化。

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作者：Lewis Botcherby

来源：《The Column》2018年

14卷5期P8

编译：兔子小光

译自：chromatographyonline