机器|儿童用药:实验室ICP-MS检测,药物中是否含重金属元素


机器|儿童用药:实验室ICP-MS检测,药物中是否含重金属元素
今年九月为促进企业有序开展起草和完善药品说明书中儿童用药信息的相关工作 , 更好地指导临床合理用药 , 药审中心组织制定了《化学药品和治疗用生物制品说明书中儿童用药相关信息撰写的技术指导原则(试行)》 。 可见儿童用药安全需要非常严谨和谨慎 , 用药的相关重金属元素检测也极其重要 。
微源检测实验室购买连锁药店中的儿童药物——布洛芬缓释混悬液 , 查阅文献资料利用ICP-MS检测了其中4种重金属元素(Pb、Cd、As、Hg) 。 ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪 , 是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器 , 它能同时测定几十种痕量元素 , 在速度、灵敏度、动态范围和元素测量范围优势都非常明显 。
混匀供试品精密称取0.5g , 置聚消解罐加入硝酸静置过夜 。 加入过氧化氢晃动消解罐 , 使样品充分浸没后 , 置100℃恒温电加热器中0.5h取出 , 冷却至室温旋紧罐盖 , 置微波消解仪中 , 消解完全后 , 拧下消解罐盖 , 置100℃恒温电加热器中加热至红棕色蒸气挥尽 ,, 样品放冷后移至量瓶中 , 用水洗涤消解罐数次合并洗涤液 , 用水定容至刻度 , 摇匀过滤作为供试品溶液 。 同理论制备空白样品溶液 。
精确量取各标准储备液适量 , 用硝酸溶液稀释成各元素系列质量浓度的混合标准溶液 , Pb、Cd、As(0.00、10.0、20.00、50.0、80.0、100μg·L-1)、Hg(0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00μg·L-1) , 制备混合标准溶液 。 内标溶液取浓度为1000μg·L-1的Re和Rh定容混匀制为混合内标使用液 。 【机器|儿童用药:实验室ICP-MS检测,药物中是否含重金属元素】将4种元素混合标准溶液与内标溶液同时引入仪器 , 进行分析 , 以各元素质量浓度为横坐标(X) , 各元素与相应内标计数值的比值为纵坐标(Y) , 绘制标准曲线 , 得4种元素的回归方程 , 元素含量测定结果低于方法检出限 , 但Hg元素RSD值偏大 , 考虑到由于玻璃器皿易吸附痕量金属元素 , 之后样品前处理后应立即上机检测 , 储存用塑料容量瓶 , 得到实验结果线性关系高重复性好 , 重金属均处在安全标准限量 。 更多重元素含量相关问题欢迎评论区留言交流 。