测定亚硝酸盐含量的 (亚硝酸盐的检测 )( 二 ) _生活百科

水—亚硝酸盐的测定—萘乙二胺分光光度法1 范围本适用于海水及河口水中亚硝酸盐氮的测定。2 原理在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料，于543nm波长处测定吸光度。大量的硫化氢干扰测定，可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢。3 试剂除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水。3.1 磺胺溶液，10g/L：称取5g磺胺(NH2SO2C6H4NH2)，溶于350mL盐酸溶液（1+6），用水稀释至500mL，盛于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。3.2 盐酸萘乙二胺溶液，1g/L：称取0.5g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2?2HCl)，溶于500mL水中，盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为1个月。3.3 亚硝酸盐氮标准溶液3.3.1 亚硝酸盐氮标准贮备溶液，100μg/mL-N：称取0.4926g亚硝酸钠(NaNO2，光谱纯，预先在110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温)溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。加1mL三氯甲烷（CHCl3），摇匀。贮于棕色试剂瓶中，于冰箱中保存。有效期为两个月，此溶液1.00mL含100.0μgN 。3.3.2 亚硝酸盐氮标准使用溶液，5.0μg/mL-N：移取5.0mL亚硝酸盐氮标准贮备溶液（100μg/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。此溶液1.00mL含5.0μgN 。4 仪器设备4.1 分光光度计。5 试样制备5.1 海水样品可用有机玻璃或塑料采水器采集，经0.45μm滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中，应从速分析，不能延迟3h以上，否则须快速冷冻至-20℃保存。样品熔化后立即分析。详见GB17378.3—1998 。注：滤膜应预先在0.5mol/L盐酸溶液中浸泡12h，用纯水冲洗至中性，密封待用。5.2 试样量测定水样用量50mL 。6 工作曲线的绘制6.1.1 取6个50mL具塞比色管，分别加入0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL亚硝酸盐标准使用溶液（5.0μg/mL），用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列各点的浓度分别为0、0.010、0.020、0.030、0.040、0.050mg/L-N 。6.1.2 各加入1.0mL磺胺溶液(10g./L)，混匀.放置5min 。6.1.3 各加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液（1g/L），混匀。放置15min 。注∶水样加盐酸萘乙二胺溶液后，须在2h内测量完毕，并避免阳光照射。6.1.4 用5cm吸收皿，以水作参比，于波长543nm处测量其吸光度Ai .其中O浓度为标准空白吸光度Ao注∶温度对测定的影响不显著，但以10℃～25℃内测定为宜。6.1.5 以吸光度(Ai－AO)为纵坐标，亚硝酸盐氮的浓度（ mg/L）为横坐标绘制标准曲线。6.2 水样的测定6.2.1 移取50.0mL已过滤的水样于50mL具塞比色管中。6.2.2 以下按第6.1.2～6.1.4条操作步骤测定水样的吸光度Aw 。6.2.3 量取50.0mL二次去离子水于50 mL具塞比色管中，按第6.1.2～6.1.4条操作步骤测定试样空白吸光度Ab 。6 结果计算由吸光度（Aw－Ab）从标准曲线直接查得水样中亚硝酸盐氮的浓度（mg/L）或用线性回归方程计算水样中亚硝酸盐氮的浓度，其计算公式如下：An=Aw －Ab??????????（1）由An值查工作曲线或按公式（2）计算水样中亚硝酸盐氮的浓度： baANNOn2?=??ρ??????????（2）式（2）中：ρNo-2-N—水样中亚硝酸盐氮的浓度，mg/L；An —水样中亚硝酸盐氮的吸光度；a—标准曲线截距；b—标准曲线斜率。如何测定亚硝酸盐？
在盐酸酸化条件下亚硝酸盐与对氨基苯璜酸发生重氮化反应后与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰红色染料利用这一反应可检测亚硝酸盐香肠、泡菜中亚硝酸盐含量的测定有哪些？
将样品沉淀蛋白质、除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯横酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，在538nm处有更大的吸收，测定吸光度以定量。