1、取一定量的无水Na2SO3(无水亚硫酸钠),配制质量浓度5%的亚硫酸钠溶液(即配即用),即为无氧溶液 。配好即用,否则氧气慢慢融入溶液中,导致结果不可靠 。操作时将溶解氧仪探头伸入溶液中,同时缓慢移动探头,待读数稳定,看读数是否接近零,若接近零,则零点准确 。
2、取一定量清洁水,微孔曝气15min,停止曝气,即为过饱和水 。操作时将溶解氧仪探头伸入溶液中,同时缓慢移动探头,待读数稳定,记录读数,同时测定当时的水温,查清洁水的溶解氧浓度表进行对照 。
3、注意完成第1步时,清洗探头,以免产生负误差 。
常用的测定溶解氧的方法有哪几种可以利用传感器——荧光法溶解氧传感器,比较准确灵敏 。
碘量法 。碘量法是测定水中溶解氧的基准方法,其使用化学检测方法,测量准确度高,是较早用于检测溶解氧的方法 。
电流测定察斗清法 。电流测定法的测量速度销乎比碘量法要快,操作简便,干扰少,而且能够现场自动连续检测 。
电极极谱法 。电极极谱法测定水中溶解氧步骤简单快捷,仪器价格相对较为败前低廉,属国家标准方法 。
溶解氧怎么测水质 溶解氧的测定 碘量法GB 7489-87
本方法等效采用国际标准 ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由
于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法
1 范围
碘量法是测定水中溶解氧的基准方法 在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧
浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化灶高的有机物如丹宁酸
腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消
耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法
亚硝酸盐浓度不高于 15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉
如存在氧化物质或还原物质 需改进测定方法见第8 条
如存在能固定或消耗碘的悬浮物 本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用
2 原理
在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰
中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠
滴定法测定游离碘量
3 试剂
分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水
3.1 硫酸溶液
小心地把 500mL 浓硫酸(? 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水
注 若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ? 1.70g/mL)
3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) 2mol/L
3.3 碱性碘化物 叠氮化物试剂
注 当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的
干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去
此试剂
a. 操作过程中严防中毒
b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾
将35g的氢氧化钠(NaOH)[或59g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]
溶解在大约50mL 水中
单独地将 1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中
将上述二种溶液混合并稀释至 100mL
溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里
经稀释和酸化后 在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色
3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)
可用 450g/L 四水二价氯化锰溶液代替
过滤不澄清的溶液
3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液
在 180 干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567 0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL
将上述溶液吸取 100mL 移入1000mL 容量瓶中用水稀释至标线
3.6 硫代硫酸钠标准滴定液c(Na2S2O3) 10mmol/L
3.6.1 配制
将 2.5g 五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却链辩岩的水中再加0.4g 的氢氧化钠(NaOH) 并
稀释至1000mL
溶液贮存于深色玻璃瓶中
3.6.2 标定
在锥形瓶中用 100~150mL 的水溶解约0.5g 的碘化钾或碘化钠(KI 或NaI) 加入5mL
2mol/L 的硫酸溶液(3.2),混合均匀加20.00mL 标准碘酸钾溶液(3.5) 稀释至约200mL 立即
用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘当接近滴定终点时溶液呈浅黄色加指示剂(3.7) 再
滴定至完全无色
硫代硫酸钠浓度(c mmol/L)由式(1)求出
= 6′ 20′1.66???????????????? 1
V
c
式中 V 硫代硫酸钠溶液滴定量mL
每日标定一次溶液
3.7 淀粉新配制10g/L 溶液
注 也可用其他适合的指示剂
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