溶解氧表怎么校验( 二 ) _溶解氧怎么测

3.8 酚酞1g/L 乙醇溶液
3.9 碘约0.005mol/L 溶液
溶解 4~5g 的碘化钾或碘化钠于少量水中加约130mg 的碘待碘溶解后稀释至100mL
3.10 碘化钾或碘化钠
4 仪器
除常用试验室设备外还有
4.1 细口玻璃瓶容棚御量在250~300mL 之间校准至1mL 具塞温克勒瓶或任何其他适合的
细口瓶瓶肩最好是直的每一个瓶和盖要有相同的号码用称量法来测定每个细口瓶的体
积
5 操作步骤
5.1 当存在能固定或消耗碘的悬浮物或者怀疑有这类物质存在时按附录A 叙述的方法测
定或最好采用电化学探头法测定溶解氧
5.2 检验氧化或还原物质是否存在
如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时取50mL 待测水加2 滴酚酞溶液(3.8)后中
和水样加0.5mL 硫酸溶液(3.2) 几粒碘化钾或碘化钠(3.10)(质量约0.5g)和几滴指示剂溶液
(3.7)
如果溶液呈蓝色则有氧化物质存在如果溶液保持无色加0.2mL 碘溶液(3.9) 振荡
放置30s 如果没有呈蓝色则存在还原物质进一步加碘溶液可以估计8.2.3 中次氯酸钠溶
液的加入量
有氧化物质存在时按照8.1 中规定处理有还原物质存在时按照8.2 中规定处理没
有氧化或还原物时按照5.3 5.4 5.5 中规定处理
5.3 样品的采集
除非还要作其他处理样品应采集在细口瓶中(4.1) 测定就在瓶内进行试样充满全部
细口瓶
注在有氧化或还原物的情况下需取二个试样(见8.1.2.1 和8.2.3.1).
5.3.1 取地表水样
充满细口瓶至溢流小心避免溶解氧浓度的改变对浅水用电化学探头法更好些
在消除附着在玻璃瓶上的气泡之后立即固定溶解氧(见5.4)
5.3. 2 从配水系统管路中取水样
将一惰性材料管的入口与管道连接将管子出口插入细口瓶的底部(4.1)
用溢流冲洗的方式充入大约 10 倍细口瓶体积的水最后注满瓶子在消除附着在玻璃瓶
上的空气泡之后立即固定溶解氧(见5.4)
5.3.3 不同深度取水样
用一种特别的取样器内盛细口瓶(4.1) 瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶的底部
(4.1)
当溶液充满细口瓶时将瓶中空气排出避免溢流某些类型的取样器可以同时充满几个
细口瓶
5.4 溶解氧的固定
取样之后最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加1mL 二价硫酸锰溶液(3.4)和2mL
碱性试剂(3.3) 使用细尖头的移液管将试剂加到液面以下小心盖上塞子避免把空气泡
带入
若用其他装置必须小心保证样品氧含量不变
将细口瓶上下颠倒转动几次使瓶内的成分充分混合静置沉淀最少5min 然后再重新
颠倒混合保证混合均匀这时可以将细口瓶运送至实验室
若避光保存样品最长贮藏24h
5.5 游离碘
确保所形成的沉淀物已沉降在细口瓶下三分之一部分
慢速加入 1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积的磷酸溶液(见3.1 注)] 盖上细口瓶盖然后
摇动瓶子要求瓶中沉淀物完全溶解并且碘已均匀分布
注若直接在细口瓶内进行滴定小心地虹吸出上部分相应于所加酸溶液容积的澄清液而不扰动底
部沉淀物
5.6 滴定
将细口瓶内的组分或其部分体积(V1)转移到锥形瓶内用硫代硫酸钠(3.6)滴定在接近滴
定终点时加淀粉溶液(3.7)或者加其他合适的指示剂
6 结果计算
溶解氧含量 c1(mg/L)由式(2)求出:
C1=Mr*V2*C*f1/(4V1)
式中 Mr—— 氧的分子量Mr=32
V1 ——滴定时样品的体积mL 一般取V1 100mL 若滴定细口瓶内试样则V1=V0
c ——硫代硫酸钠溶液(3.6)的实际浓度mol/L
f1=V0/（V0-V'）
式中 V0—— 细口瓶(4.1)的体积mL
V' ——二价硫酸锰溶液(3.4)(1mL)和碱性试剂(3.3)(2mL)体积的总和结果取一位小数。
7 精密度
分别在四个实验室内自由度为10 对空气饱合的水(范围在8.5~9mg/L)进行了重复测定
得到溶解氧的批内标准差在0.03~0.05mg/L 之间
8 特殊情况
8.1 存在氧化性物质
8.1.1 原理
通过滴定第二个试验样品来测定除溶解氧以外的氧化性物质的含量以修正第6 条中得
到的结果
8.1.2 步骤
8.1.2.1 按照5.3 中规定取二个试验样品
8.1.2.2 按照5.4 5.5 5.6 中规定的步骤测定第一个试样中的溶解氧。
8.1.2.3 将第二个试样定量转移至大小适宜的锥形瓶内加1.5mL 硫酸溶液(3.1)[或相应体积
的磷酸溶液(见3.1 注)] 然后再加2mL 碱性试剂(3.3)和1mL 二价硫酸锰溶液(3.4) 放置5min
用硫代硫酸钠(3.6)滴定在滴定快到终点时加淀粉(3.7)或其他合适的指示剂