锆英石和变种锆英石分析( 七 )


4.制备纯水
方法主要有蒸馏法和离子交换法 。
将自来水直接蒸馏可获得一般实验所需的蒸馏水 。对于重要的物理化学和分析化学实验 , 通常采用二次或三次蒸馏水 , 这种蒸馏最好在石英装置中进行 , 所得的纯水应收集在耐高温玻璃、石英或聚乙烯瓶中 。
为了除去水中的有机杂质和NH+4与Cl- , 最好在每升被提纯的水中加入0.05g KMnO4 , 半小时后加入0.5~1g钾明矾 , 再过半小时后加入0.66g Na2HPO4 , 静置半小时后过滤 , 滤液煮沸10min后再加入蒸馏瓶中进行蒸馏 , 除去馏出物开头和最后的馏份(各10%) 。
离子交换法是制备高纯度水的更好方法 。离子交换树脂分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂 , 两种树脂在装柱前分别进行预处理 。阳离子交换树脂先用自来水反复漂洗除去其中的色素、水溶性杂质及其他夹杂物 , 直至水清无泡沫 , 并用纯水浸泡4h 。然后用5%的盐酸溶液浸泡树脂(以没过树脂为宜)4h , 适当搅拌 , 将盐酸排尽后以纯水反复洗至近中性为止 。阴离子交换树脂同样用水反复漂洗直至水清无泡沫 , 并用纯水浸泡4h 。再用5%氢氧化钠溶液浸泡4h , 适当搅拌 , 然后将氢氧化钠溶液排尽 , 以纯水反复洗至近中性为止 。处理好的树脂装入准备好的有机玻璃交换柱中 , 交换流程按阳离子交换柱阴离子交换柱混合树脂交换柱(阳、阴离子交换树脂充分混匀)的顺序设定 。控制一定流速向交换柱中通入蒸馏水(或自来水) , 从混合树脂交换柱中流出纯水 , 当水质达到要求后即可使用 。
混床新树脂如何处理1、新树脂使用前的处理:由于包装、运输等原因 , 离子交换树脂还可能含有少量的无机杂质(如铁等) , 所以在水质要求较高的除盐水工艺中 , 新离子交换树脂在使用前 , 通常要进行必要的处理 。
2、新树脂在处理时 , 应注意以下几点:
①使用新树脂为小型交换床的 , 上述处理可在外部防腐容器中进行 。如系大型交换床的 , 由于数量较大 , 则应在交换床内进行 。
②浸泡液的体积一般应2倍于新树脂体积 , 以便将树脂充分浸泡 。
③在进行上述处理时 , 用于配制浸泡液(如NaCl溶液、HCl溶液、NaOH溶液等)的水和清洗水应洁净 , 一般应采用除盐水(或H水、软化水等) 。不使用生水 , 以免污染树脂 。特别是阴树脂 , 如果在上述处理中使用了生水 , 会在相当长的时间内使出水中带有硬度 。
④如果是小型制水设备 , 新树脂也可以不经上述处理 , 直接再生制水 。此时应用2倍的再生剂(酸、碱或盐)用量再生树脂 , 并用除盐水(或软化水)充分清洗 。
3、新树脂在使用前要进行处理
离子交换树脂中常含有少量的低相对分子质量聚合物及未参与聚合的单体 。所以当新离子交换树脂与水和酸、碱等溶液相接触时 , 这些低分子聚合物和单体就会转入溶液中 , 影响水处理的质量 。
4、此外 , 由于包装、运输等原因 , 离子交换树脂还可能含有少量的无机杂质(如铁等) , 所以在水质要求较高的除盐水工艺中 , 新离子交换树脂在使用前 , 通常要进行必要的处理 。
同时 , 实践表明:对新离子交换树脂进行处理 , 还可以提高树脂的“活化性”和化学稳定性 。
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