安捷伦气相色谱仪自动进样第一针结束后不进样了 _安捷伦气相色谱仪ecd检测器开机后原始基流应该在多少左右

安捷伦气相色谱仪自动进样第一针结束后不进样了安捷伦气相色谱仪自动进样第一针结束后不进样了最有可能是门没有关好，自动进样针拉动不畅等。第三就是观察在重启仪器时自动进样器是不是有动作，这主要是为了看自动进样器是不是本身有问题，一般重启时，自动进样器都会有声音和动作的。
安捷伦气相色谱仪ecd检测器开机后原始基流应该在多少左右气相色谱仪ECD检测器的使用注意事项

1. 保持整个气路系统的洁净

ECD 对杂质十分敏感，故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。外来杂质进入ECD 池，将出现两种异常：一是放射源表面污染，使放射源电离能力下降，从而使直流电压和恒频率方式ECD 基流下降或恒电流方式中基频增高；二是杂质直接俘获ECD中的电子，使基流下降或基频增高。两者最终均导致灵敏度降低。
具体的保洁措施是：
（1）系统气密性好通过气密性实验，确保从气源至检测器出口的整个气路系统气密性好，无空气漏入。
（2）气体纯度高载气及尾吹气均应用纯度大于99.99%之纯气，或大于99.999%以上的高纯气。
（3）隔垫流失小进样口隔垫应用耐高温垫。使用前，可放在柱恒温箱中于250℃下老化8-12h ，甚至再用溶剂萃取，然后使用。
（4）汽化室洁净汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。
（5）柱流失小色谱柱应在比实际使用温度至少高25℃的温度下充分老化，低柱温使用。
（6）样品洁净 “脏样品”应作净化处理。溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。
（7）毛细管柱两端洁净当汽化室或检测器温度高时，可能使毛细管柱外的聚酰亚胺涂层分解成挥发性组分进入ECD池，为此，可用低温火焰，如丁烷打火机将其烧掉，以保持柱两端洁净。
（8）检测器温度高于柱温10℃以上。
（9）保持吹扫气暂时停机时，保持少量吹扫气通过ECD 。

2. 检测器污染及其净化

可据下迹象之一判断ECD可能污染：
（1）直流和恒频率方式ECD基流下降或恒电流方式基频增高。如HP6890气相色谱仪ECD ，设计值是100-600Hz 基频为洁净；实际判断时，通常认为大于500Hz 即可能有污染；
（2）噪声增大，信噪比下降；
（3）基线漂移变大；
（4）线性范围变小；
（5）出负峰，通常是在大峰后有负峰。

对已经污染之ECD ，操作者可用以下实验室简便净化ECD法之一处理之。

（1）热清洗法
通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染［（2）、（3）法同］。然后，卸下色谱柱，用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调N2尾吹气至50-60mL/min ，升检测器温度至350℃左右（63Ni源），柱温250℃ ，保持4-8h 。最后，冷至通常操作温度，观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够，可重复处理之。
（2）热水蒸汽洗
换上洁净的汽化室插管，将原柱卸下，换上一根洁净的短空柱，通N2气，保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300-350℃、200℃和150℃ 。用微量注射器从进样口注入去离子水50-100uL ，连续注射，共注射10-20 次。若原接毛细管柱，即换一根未涂固定液的短毛细管柱，每次注入10-15uL ，共注射50-100 次。这样，利用热水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数污染均可清除。但操作麻烦（若用自动进样器可减轻一些工作量），占用时间长，清洗一次需1-2天，近年已较少使用。
（3）氢烘烤
这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气，调流速至30-40mL/min 。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300-350℃ ，保持18-24h ，使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。
如以上各法均无效，即需与生产厂家联系处理。

3. 防止ECD过载

在色谱分析中可能因进样量大（或样品浓度大），出现柱过载或检测器过载。一般4mm内径填充柱可容许每个峰最大达0.5-1mg ，内径为0.25mm的WCOT柱为每峰小于（2-5）×10-8 g 。在用ECD作环境样品中痕量污染物分析时，每峰样品量为10-8-10-13g 。这当然不会引起柱过载，但对线性范围窄的ECD ，则很容易达响应饱和。其表现为峰高不再增加（或增加较小），而半峰宽增大。此亦称ECD过载。显然，它必将给定量带来很大的误差。这时，必须用溶剂将样品稀释至ECD的线性范围以内，再测定之。