1、三草酸合铁()酸钾合成与组成测定 基础化学综合实验实验报吿 三草酸合铁()酸钾合成与组成测定 1 前言 1.1 实验目的 （1）了解三草酸合铁（）酸钾的制备原理 ， 设计由Fe粉制备三草酸合铁（）酸钾的实验方案 。
（2）掌握配制高锰酸钾溶液、EDTA溶液的方法以及标定配好的溶液 。
（3）采用重量分析法测定试样中结晶水的含量 。
2-3+的含量以及和利用高锰酸钾连续滴定法测定试样中COFe（4）掌握氧化还原滴定的原理 ， 423+的含量 。
Fe 利用EDTA法测定试样中（5）掌握分光光度法测定的原理 ， 用标准曲线法测定试样中Fe的含量 。
（6）学会使用电导率仪并测定电导率 。
（7）训练综合实验的能力 ， 学会查阅 。

2、文献 ， 设计制备分析无机化合物的方法 。
了解相关的仪器分析方法 。
1.2 实验原理 本实验用Fe与HSO反应生成FeSO ， 加入(NH)SO ， 使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁442244铵(NH)Fe(SO)?6HO(浅绿色晶体) 。
涉及到的反应方程式为： 22244Fe + HSO(稀)=FeSO + H 2244FeSO + (NH)SO + 6HO=FeSO(NH)SO?6HO 2244442244(NH)Fe(SO)?6HO与HCO作用生成FeCO ， 再用HO氧化后制备三草酸合铁()222222422242酸钾晶体KFe(CO)?3HO ， 为翠绿色晶体 。
22334采用重量分析法分析试样中结晶水的含量 。

3、；用KMnO作氧化剂 ， 采用氧化还原滴定法42-3+的含量；同时再用EDTA法和分光光度法测定FeCO和Fe的含量 ， 比较不同测定试样中42方法的结果 。
最后测定电导率 。
1.3 相关性质 硫酸亚铁FeSO为蓝绿色单斜结晶或颗粒 ， 无气味 ， 相对分子质量278.02 。
在干燥空4气中风化 ， 在潮湿空气中表面氧化成棕色的碱式硫酸铁 ， 在56.6成为四水合物 ， 在65时成为一水合物 。
溶于水 ， 几乎不溶于乙醇 。
硫酸亚铁可用于色谱分析试剂、点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐 。
硫酸亚铁还可以作为还原剂、制造铁氧体、净水、聚合催化剂、照相制版等 。
硫酸亚铁铵FeSO(NH)SO?6HO俗名为莫尔盐、摩尔盐 ， 简称FAS ， 相对 。

4、分子质量24442392.14 ， 蓝绿色结晶或粉末 。
对光敏感 。
在空气中逐渐风化及氧化 。
溶于水 ， 几乎不溶于乙醇 。
低毒 ， 有刺激性 。
三草酸合铁（）酸钾 KFe(CO)?3HO 为翠绿色的单斜晶体 ， 相对分子质量491.26 ， 22433下可失去全110 。
， 难溶于乙醇）117.7g/100g ， 100；4.7g/100g ， 0易溶于水（溶解度部结晶水 ， 230时分解 。
此配合物对光敏感 ， 受光照射分解变为黄色 。
因其具有光敏性 ， 所以常用来作为化学光量计 。
另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料 ， 也是一些有机反应良好的催化剂 ， 在工业上具有一定的应用价值 。
2 制备实验 2.1 仪器与药品 2.1.1 主要仪器 数显鼓风干 。

5、燥箱（DGG-9070B 上海森信实验仪器有限公司） ， 分析天平(FA1004 上海跃进医疗器械厂) ， 分光光度计(721 上海精密科学仪器有限公司） ， 电导率仪(STARTER 3100C 奥豪斯仪器（上海）有限公司) ， 恒温水浴锅 ， 抽滤瓶 ， 布氏漏斗 ， 真空泵 ， 干燥器 ， 比色皿 ， 吸量管（5 mL） ， 烧杯（100 mL、250 mL、400 mL、1000 mL） ， 锥形瓶（250mL） ， 温度计 ， 玻璃漏斗 ， 滤纸 ， 移液管（25 mL） ， 洗瓶 ， 洗耳球 ， 容量瓶 ， 酸式滴定管 ， 量筒（10 mL、50 mL） ， 胶头滴管 ， 试剂瓶 ， 称量瓶 ， 酒精灯 。
2.1.2 主要药品 HSO(AR) ， HCO(AR) ， KMnO(AR) ， （ 。

6、NH)SO(CP) ， NaCO(AR) ， KCO(AR) ， HO(AR) ， 244242422244222243+标准溶液(100g/ml) ， NHHO(1:1)ZnO(AR) ， HCl(AR) ， 还原Fe粉(AR) ， Fe ， Zn粉(AR)23磺基水杨酸(200g/L) ， 铬黑T ， 酒精 ， 冰 。
2.2 硫酸亚铁铵的制备 称取5.0g左右的还原铁粉 ， 倒入100mL小烧杯中 ， 向盛有铁粉的小烧杯中加入35mL 3mol/L HSO溶液 。
盖上表面皿 ， 在电炉上小火加热 ， 直至不再有小气泡冒出为止 ， 且溶液42呈淡绿色 ， 注意反应时间不宜过长 ， 在加热过程中应不断补充失去的水 。
趁热抽滤 ， 滤液立即转移至蒸发皿中 。
向蒸发皿中加入10.0 。

7、g左右的硫酸铵固体 ， 混合均匀 ， 再加3mol/L HSO42溶液调节PH为1-2 ， 小火蒸发浓缩至表面出现微晶膜为止 ， 注意蒸发过程中不搅拌 ， 防止暴沸 ， 冷却至室温后抽滤 。
2.3 三草酸合铁()酸钾的制备 称取10.0g自制的硫酸亚铁铵固体 ， 放入250mL烧杯中 ， 加入30mL去离子水和5-10滴3mol/L HSO溶液加热使之溶解 。
然后再加入50mL饱和草酸溶液（4.6g/46mL） ， 加热至沸腾 ， 4 2并不断搅拌、静置 ， 便得到黄色FeCO2HO沉淀 ， 静置沉降后 ， 用倾析分离法弃去上清液 ， 242用去离子水洗涤沉淀 ， 沉淀中加入20mL饱和的KCO溶液（8g/20mL） ， 水浴加热至40 ， 用422滴管缓慢滴加 。

来源：(未知)

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标题：草酸|三草酸合铁Ⅲ酸钾合成与组成测定实验报告