8、20mL 6%的HO ， 边加边搅拌并维持在40左右 ， 溶液中有棕色氢氧化铁沉淀产22生 。
加热至接近沸腾2-3min ， 冷却到80左右 ， 分两批次加入16mL饱和HCO（1.6g/16mL） ， 422先加入10mL ， 再慢慢边搅拌边滴加剩下6mL ， 至沉淀消失 ， 此时体系应变为亮绿色透明溶液 ， 用表面皿盖好 ， 放在暗处 ， 静置过夜 。
第二天自然冷却结晶析出晶体 ， 晶体不多量的话可以用冰水浴使之降温析出更多晶体 。
抽滤晶体 ， 用滤纸吸去多余水分后称量晶体重量并且计算产率 。
组成分析3 3.1 含水量分析（重量分析法） 取两个洁净的称量瓶 ， 做好标记后在110烘箱中干燥半小时 ， 置于干燥器中冷却至室温 ， 在分析天平上准确称量 。
在已恒重 。

9、的两个称量瓶中 ， 各准确称取0.5-0.6g产品 ， 在110烘箱中干燥1小时 ， 置于干燥器中冷却至室温 ， 准确称量 。
再在110烘箱中干燥半小时 ， 置于干燥器中冷却至室温 ， 准确称量 。
直至质量恒重 ， 两次称量结果相差在1mg之间 。
根据称量结果 ， 计算结晶水的质量分数 。
1号瓶 2号瓶 8.4516 m10.3897 08.9190 10.7057 m 18.8671 10.6703 m 8.867310.66933 = 11.52% = 1 = 11.10% = 2 = 11.31% = 2-3+的含量 和3.2 高锰酸钾法测COFe423.2.1 KMnO溶液配制 4称取3.16g高锰酸钾固体 ， 充分溶解于10 。

10、00mL水中 ， 转移到棕色试剂瓶中贮存 。
摇匀后即可标定和使用 。
KMnO4溶液标定 3.2.2 KMnO溶液标定 4准确称取0.15-0.2g基准NaCO三份 ， 分别置于已编好号的250mL锥形瓶中 ， 加入50mL蒸422馏水和10mL 3mol/L的硫酸溶液 ， 加热将温度控制在70-80之间 ， 趁热立即用高锰酸钾溶液滴定 。
开始第一滴高锰酸钾加入后 ， 褪色很慢 ， 不断摇动锥形瓶 ， 待红色褪去后 ， 再滴入第2+后 ， 反应速度加快 ， 滴定速率可适当加快 ， 但仍需逐滴加入 ， 接Mn二滴 ， 待溶液中产生了近终点时紫红色褪去很慢 ， 应该慢滴 ， 同时充分摇动溶液 ， 小心滴定至溶液出现粉红色30s不褪色为终点 。
记下高锰酸钾的体积 ， 平行滴定3份 。

11、 ， 体积差不超过2 ， 以其平均值计算KMnO4溶液物质的量浓度 。
草酸钠质量平均值 (mL) VV (mL) (mol/L) V(mL) 浓度21(mol/L) (g) 0.01951 25.28 0.1652 1.18 26.46 0.01950 0.22 0.01949 0.1514 23.19 23.41 0.01820 0.1548 25.39 1.12 25.39 C= M（NaCO） = 134g/mol 422 2-含量 高锰酸钾滴定CO3.2.3 42称取0.15-0.20g样品三份于已编好号的250mL烧杯中 ， 加入30mL蒸馏水和10-15mL 3mol/L HSO之间 ， 用已标定 。

12、的高锰酸钾溶液滴定至溶液出70-80溶液 ， 加热将温度控制在42现粉红色 ， 30s不褪色为止 。
记下高锰酸钾的体积 ， 平行滴定3份 ， 要求极差4 。
根据KMnO42- 含量 。
CO溶液的体积 ， 计算样品中42 W (mL) (mL) VV V(mL) 平均值样品质量（g） 2154.05% 20.00 0.1525 0.79 19.21 54.01% 0.63 20.98 0.1618 53.97% 20.35 54.01% 0.1407 17.71 1.01 18.72 2- = ） = 88.019g/mol M（CO42 样品3+含量Fe 3.2.4 高锰酸钾滴定2-含量的锥形瓶加热 ， 直至近沸 ， 加0.2 。

13、-0.3g分析纯锌粉还原 ， 直到将上面已测定过CO423+2+离子 。
趁离子已完全转化还原成2min以上 ， 使溶液中的FeFe溶液中的黄色消失 ， 加热溶液热过滤 ， 除去多余的锌粉 ， 滤液放入另一干净的锥形瓶中 ， 用15mL温水洗涤锌粉和滤纸 ， 使2+定量转移到滤液中 ， 并将洗涤液也一并收集在上述锥形瓶中 。
再加入10-15mL 3mol/L HFeSO422+的溶液 ， 滴定至冒热气 ， 用已标定的高锰酸钾趁热滴定锥形瓶中含Fe溶液 ， 加热至70-80溶液出现粉红色 ， 30s不褪色为终点 。
根据消耗KMnO溶液的体积 ， 计算样品中铁的含量 。
4 V (mL) V (mL) V(mL) ） 平均值 样品质量（g2110.50% 2 。

14、.94 4.13 0.1525 1.19 10.32% 2.44 0.1618 4.16 8.21% 6.60 10.14% 6.70 0.1407 2.62 9.32 = M（Fe）= 55.845g/mol 样品 3+含量 法测Fe3.3 EDTA3.3.1 EDTA溶液配制 在250mL烧杯中称取7.4gEDTA ， 加入150-200mL去离子水 ， 加热溶解 ， 待溶液冷却后 ， 转入试剂瓶中 ， 稀释至1000mL ， 充分摇匀 ， 备用 。
3.3.2 EDTA溶液标定 称取0.4gZnO基准物于250mL烧杯中 ， 加数滴水润湿 ， 盖上表面皿 ， 逐滴加入6mol/LHCl溶液 ， 边加边搅拌至恰好完全溶解 ， 完全溶解后冲 。

15、洗表面皿和杯壁 ， 定量转移至250mL容量瓶中 ， 定容 ， 摇匀 。
计算锌标准溶液的准确浓度 。
再用移液管准确移取25.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中 ， 加约30mL去离子水 ， 仔细滴加11NHHO至开始出现白色沉淀 ， 再加2310mLNHHO-NHCl缓冲溶液（配制方法：将54gNHCl溶于适量水中 ， 加350mL 15 mol/L NHHO ， 242334稀释至1L）、2-3滴铬黑T（配制方法：将0.5g铬黑T溶于20mL三乙醇胺和80mL水中）指示剂 ， 此时溶液呈酒红色 ， 用待标定的EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色 ， 记下所消耗的EDTA溶液的体积 。

来源：(未知)

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标题：草酸|三草酸合铁Ⅲ酸钾合成与组成测定实验报告( 二 )