按关键词阅读: 操作规程 色谱仪 55595
1、1 目的 规范Waters e2695液相色谱仪的操作规程 , 正确使用本仪器 , 保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全 。
2 适用范围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站 。
3 职责3.1操作人员按本规程操作仪器 , 对仪器进行日常维护 , 作使用登记 。
3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程 , 对仪器进行定期维护 , 保养 。
3.3科室负责人负责对仪器综合管理 。
4 仪器性能指标4.1.Alliance e2695系统4.1.1 泵/溶剂管理系统相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器 。
4.1.1.1溶剂数4 。
2、4.1.1.2流速范围0.00110.000ml/min, 以0.001ml为增量4.1.1.3流速精度0.075RSD4.1.1.4流速准确度1.0RSD4.1.1.5操作压力0-6000psi0-410bar, 可设上 ,下限4.1.1.6混合范围0.0100.0 , 以 1 增量 4.1.1.7梯度准确度 0.5 , 不随反压变化4.1.1.8梯度精度0.15 , 不随反压变化4.1.1.9压缩补偿自动 , 连续4.1.1.10梯度曲线多种梯度曲线 线性, 凸线和凹线等11种4.1.1.11系统体积 650L, 不随反压变化 4.1.2 自动进样器/样品管理系统 4.1.2.1样品盘数120位,分5个样 。
3、品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶4.1.2.2进样次数每个样品可进样1到99次 4.1.2.3进样精度0.5RSD4.1.2.4样品污染度0.14.1.2.5进样准确度1 uL4.1.2.6进样体积0.1 to 100 uL 4.1.2.7进样线性度 0.999 coefficient of deviation4.1.3 在线柱塞清洗装置 可在线清洗柱塞杆 , 可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞 , 延长密封圈的使用寿命 。
4.1.4 在线脱气装置4.1.5柱温箱4.1.5.1温度设定范围室温至654.1.5.2温度稳定性0.154.1.5.3柱容量4根7.8X300柱4.2检测器4.2.1 2 。
4、489双波长紫外检测器双通道紫外检测器 , 可进行双波长同时测定;最新专利梯形狭缝池设计 , 确保低噪音 , 高灵敏度 , 宽线性范围;Maxplot,Ratioplot优化灵敏度 , 检测共流出物杂质 , 可作简单峰纯度鉴定 。
4.2.1.1波长范围190-700nm4.2.1.2 灯氘灯 , 具有灯优化软件,可以延长灯的使用寿命 , 可编程控制灯的开关4.2.1.3波长准确度1.0nm4.2.1.4波长重现性0.1nm4.2.1.5光谱带宽5nm 4.2.1.6噪音5 X 10-6AU4.2.1.7漂移1 X 10-4AU/hr4.2.1.8线性范围 5 at 2.5 AU 4.2.1.9流通池池长10mm , 池体积10ul 。
5、4.2.1.10 采集速率80Hz5 操作规程5.1操作前准备 5.1.1色谱柱的检查与安装 首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱 , 若不是则旋下色谱柱螺母 , 卸下色谱柱 , 马上用死堵堵上 。
取出所需色谱柱 , 两端用螺母旋紧 , 固定在卡槽上 , 注意色谱柱的方向 , 不能装反 。
5.1.2 溶剂的准备 。
5.1.2.1 甲醇或乙腈必须用HPLC纯 , 其他无机试剂也最好用HPLC纯 , 且需经过0.45m滤膜溶剂过滤装置过滤 。
试剂的纯净非常重要 。
必须要采用超纯水 , 可以用哇哈哈纯净水替代 。
5.2 主机操作 5.2.1灌装及清洗系统5.2.1.1当真空脱气机第一次使用或当真空管是空的 , 或当改变溶剂 , 且当前溶剂与真空管中溶剂不相 。
6、溶时 , 应当灌装清洗系统 。
5.2.1.2如果使用易挥发的混合溶剂或改变溶剂时 , 若系统长时间关机(比如 , 隔夜)灌装系统推荐将泵的流速控制在高水平(3-5ml/min) 。
5.2.1.3使用注射器灌装系统(干灌装)点击仪器面板上“Menu/status”按钮 , 选择“Direct Function”,然后点击“dry prime”选择欲灌装的通道并逆时针方向旋开灌装/排放阀 , 将专用注射器插入灌装/排放阀入口内 , 拉动注射器活塞吸入大约10毫升灌装液或直到管路中不在有气泡为止 。
灌装完成后顺时针方向拧紧灌装/排放阀 。
5.2.1.4首次灌装系统时 , 使用干灌装并使用异丙醇、甲醇、乙醇作为灌装溶剂 。
5.2.1.5置 。
7、换管路中的流动相 , 使用湿灌装点击仪器面板“Menu/status”按钮 , 选择“Direct Function”,然后点击“wet prime”选择欲灌装的通道 。
5.2.1.6如果当前管路中溶剂是有机的或水而当前流动相也为有机溶剂 或为水 , 在能互相溶解的情况下 , 用流动相作为灌装溶剂 。
5.2.1.7如果当前管路中溶剂是有机的或水而当前流动相也为有机溶剂或为 水 , 但不能互相溶解的情况下 , 使用异丙醇灌装系统 。
5.2.1.8如果管路中溶剂为有机的而当前流动相为缓冲盐或管路中为缓冲盐而流动相为有机溶剂时 , 使用10异丙醇、甲醇、乙醇灌装系统 。
5.3优化泵的性能5.3.1总是把存放溶剂瓶的溶剂瓶架放在泵的顶部 。
8、(或在相对于泵较高的位置) 。
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