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色谱仪|液相色谱仪操作规程55595( 二 )


按关键词阅读: 操作规程 色谱仪 55595


5.3.2当使用盐溶液的时候 , 常需要用水冲洗所有流路 。
这样就可以将阀门端口的沉淀的盐冲洗掉 。
在运行泵之前 , 用至少两倍体积(30ml)的水冲洗真空脱气机 , 特别是当泵关闭较长时间时或者通道中使用易挥发混合溶剂时 。
5.3.3当基线长时间不能处于稳定状态时 , 通常情况下应考虑溶剂进口过滤器是否堵塞 。
当溶剂过滤器堵塞时 , 应将其从溶剂瓶中取出并将其放入30硝酸溶液中超声清洗30min 。
在将其重新装入溶剂瓶之前 , 必须用MillQ水对其进行彻底的清洗 。
长期处于水或缓冲液中的过滤器常因为溶剂中藻类等微生物的生长 , 造成过滤器的堵塞 。
因此建议在使用完此类流动相后 , 用50乙腈清洗溶剂过滤器 。


9、5.3.4当使用缓冲溶液时 , 在关闭系统前必须将通道中的溶剂置换成50乙腈 , 以防止藻类等微生物的生长 。
5.4使用Empower色谱工作站5.4.1双击电脑桌面上的Empower快捷图标 , 出现Empower登陆窗口 。
输入用户名与密码 , 默认账号为“system” , 密码为“manager” , 点击“OK”进入Empower工作站 。
单击高级键, 选择用户类型和 QuickStart 界面 。
5.4.2选择 QuickStart 界面 , 点击“确定”,然后选择待选定的操作项目以及色谱系统 (仅查看数据可选择色谱系统中的没有系统) , 单击“确定” 。
5.4.3编辑仪器方法和方法组5.4.3.1监视区单击方法组编辑向 。

10、导5.4.3.2选择新建按钮 , 弹出仪器方法编辑器 。
5.4.3.3单击 2690/5 , 弹出 2695 编辑界面 。
5.4.3.4 Alliance 系统(包括 2695、2795 和 2695D)通用编辑页面中 , 可选择单次输送体积 。
查看脱气选项 , 确认设置正确 。
流量选项中设置泵模式、总流量以及流动相配比 。
选择等度或者梯度 。
5.4.3.5单击2489 , 弹出2489编辑界面 。
在波长模式中选择相应的波长模式 。
单波长或者双波长 , 输入所需的波长 , 选择相应的采样速率 , 一般为2点/秒 。
TUV 检测器滤波常数快速选项仅适用于单波长模式;采样速率以一个色谱峰上的采样点不少于 15 个点为准 。
5.4.3.6点击文件 ,。

11、选择另存为 , 输入仪器方法名称 , 点击保存;点击文件 , 选择退出 。
5.4.3.7在被选项中选择所需的仪器方法名称 , 点击 “下一步” 。
5.4.3.8在下拉菜单中选择所需的处理方法和报告方法(如果没有合适的方法选择无处理、无报告) , 点击“下一步” 。
5.4.3.9输入方法组名称 , 单击完成 。
5.4.4进样单击平衡系统按钮进入平衡系统/监视基线界面 , 选择相应的仪器方法 , 点击平衡/监视器 , 在监视窗口监视基线至系统平衡 , 停止系统监视状态 , 点击停止按钮 。
单击样 , 点击参数编辑快捷方式进入定义单进样参数编辑界面 , 输入样品名、功能、方法组等参数 。
点击“进样” 。
5.4.5使用向导建立样品组和样品组方法5.4.5.1选择“运 。

12、行样品”任务栏 , 然后单击“样品队列” , 进入样品列表 。
单击新建样品组向导 , 建立样品组 。
选择创建样品组方法类型为LC 或 PDA/MS , 然后点击“定义样品板” , 在选择标准进样在那里开始中选择合适的选项 。
检查开始加载样品瓶的位置是否 正确 , 点击“下一步”。
5.4.5.2在描述标样中需要设置一下内容样品组中的标样数x;每瓶标样进样次数 x;进样体积 x ; 行时间 xx;方法组 xxx;点击选项 输入下一进样延迟时间 x ; 点击“下一步” 。
样品数x;每瓶样品进样次数x; 进样体积 x ;
行时间x 方法组 x;点击“选项” 。
输入下一进样延迟时间 x;点击“下一步” 。
5.4.5.3在识别标准样界面中 。

【色谱仪|液相色谱仪操作规程55595】13、 , 输入标样名称 , 增量后缀使用 1 。
在识别样品界面中 , 输入样品名称 , 增量后缀使用 a 。
点击“下一步” 。
运行模式选项中选择只测试 。
查看摘要 , 点击“下一步” 。
注 弹出组分编辑器 , 输入标样中每个组分的名称(内标不需要输入含) 。
可以直接关闭该窗口 , 在处理数据的时候再添加 。
点击“完成” , 5.4.5.4在菜单栏中选择文件 。
为方法组命名并保存样品组方法 。
单击“样品队列” , 打开运行样品窗口 , 点击运行当前样品组方法键 , 选择“运行” 。
选择需运行的样品组名称 , 点击“运行” 。

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来源:(未知)

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