简介与组成

TEM的信息来源是穿过试样的透射电子产生的衍射花样，由于电子穿透试样需要足够的能量，所以TEM的功率一般较大，用于分析的试样也相对较薄。

TEM主要由光学成像系统、真空系统和电气系统三部分组成。

光学成像系统

光学成像系统包括：照明系统、成像放大系统和图像观察记录系统。

1

照明系统

照明系统是产生具有一定能量、足够亮度和适当小孔径的稳定电子束的装置，包括电子枪和聚光镜等。电子枪提供TEM所需的电子束。

2

放大成像透射系统

TEM的放大和成像透射系统一般由物镜、中间镜和投射镜组成。透镜的数目由所需的最高电子光学放大倍数来决定。

物镜是用来形成第一个放大像，是决定TEM图像质量最为关键的透镜。TEM的物镜由透镜线圈、轭铁以及极靴等部分组成。在下极靴下方装有消像散器，可以对物镜产生的像散进行校正。一般采用强励磁，短焦距的物镜，这样可以降低物镜的球差。

在电子束波长一定的情况下，物镜的球差系数决定了TEM的分辨能力。物镜光阑置于物镜的背焦面上，用以阻止大角度散射的电子，来改善图像衬度，更重要的是对晶体样品选择“操作反射”。

3

图像观察和记录系统

TEM的图像一般通过安装在观察室的荧光屏进行观察，传统的图像记录是采用电子感光片进行照相。电子感光片是一种对电子束敏感，颗粒度很细的溴化物乳胶底片，具有良好的灵敏度，可以满足对一般TEM图片的记录要求。

TEM图像的观察和记录还可以采用视频摄像方式来进行，特别适合于图像的动态观察。视频摄像机由专用的荧光屏转化成光信号，再通过纤维光导板或传递透镜到达摄像元件上。

真空系统

电子显微镜的镜筒必须具有高的真空度，这是因为：

① 若镜筒中存在气体，会产生气体电离和放电现象，影响观察效果；

② 电子枪灯丝容易被氧化而烧断；

③ 高速电子与气体分子碰撞发生散射，降低成像衬度和污染样品。

电子显微镜的真空度一般要求在10-4～10-6Pa。

电气系统

电气系统主要包括灯丝电源和高压电源，以确保电子枪产生稳定的高照明电子束；还包括各个透磁镜的稳压稳流电源和电气控制电路等。

图1（a）为TEM的结构示意图，图1（b）为TEM电子光路和光学光路对照示意图。光学显微镜（Optical Microscope，简写OM）中的光源一般置于镜体的侧面，与主光轴成正交，通常需要一个垂直照明器，把光路垂直换向，一般采用45°棱镜进行光路换向。区别于TEM所用的试样，金相试样尺寸一般为10×10×10mm3。

TEM和OM的光学成像系统比较见表1。

（a）

（b）

图1（a）TEM结构示意图，（b）电子光路和光学光路示意图

TEM样品的制备

1

晶体研究样品的制备

① 原始样品要求：厚度0.2mm~0.3mm，100mm见方的小薄片。可以将样品用线切割、砂纸打磨等方法处理。

② 取样：从坯料上获取直径为φ3mm的一块薄片。对于陶瓷、半导体等脆性材料，由于比较容易开裂，打磨时要轻柔，用超声波切割机获得φ3mm圆片；对于金属等塑性材料，其延展性较好，磨样时相对容易些，可用冲压器获得φ3mm圆片。

③ 制样：制样过程参见图2。（a）→（b）样品预减薄到80μm以下，（b）→（c）挖坑仪减薄到10μm以下，（c）→（d）离子减薄仪减薄到100nm以下。

图2 样品制备过程示意图

2

TEM样品的离子减薄

TEM样品的离子减薄原理是在高真空中，采用两个相对的冷阴极离子抢，提供高能量的氩离子流，并以一定角度对旋转的样品的单面或两表面进行轰击，当轰击能量大于样品材料表层原子的结合能时，样品表层原子就会受到氩离子击发而溅射。

经较长时间的连续轰击和溅射，样品中心部分最后会穿孔，穿孔后的样品在孔的边缘处极薄，对电子束是透明的，称其为薄膜样品，见图3（a）。图3（b）是采用TEM在白膜样品上观察到的电子衍射花样及标定情况。

（a）

（b）

图3（a）形状尺寸，（b）电子衍射花样与衍射分析

3

断口分析样品的制备

采用TEM观察断口形貌时，需要对断口进行间接复型制样。

复型制样方法是用对电子束透明的薄膜把材料表面或断口的形貌复制下来，常称为复型。复型方法中用的较为普遍的是碳一级复型、塑料-碳二级复型和萃取复型。

对已经充分暴露其组织结构和形貌的试块表面或断口，除必要时进行清洁外，不需要任何处理即可进行复型；当需观察被基体包埋的第二相时，则需要选取适当浸蚀剂和浸蚀条件，浸蚀试块表面，使第二相粒子凸出，形成浮雕，然后再进行复型。

碳一级复型是通过真空蒸发碳，在试样表面沉淀形成连续碳膜而制成。塑料-碳二级复型是无机非金属材料形貌与断口观察中最为常用的一种制样方法。复型后需要将薄膜和样品分离，然后才可进行观察。

作者：王荣，教授级高工，上海材料研究所

选自：《理化检验-物理分册》 Vol.53 2017.10

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