毛细管色谱柱与填充柱在使用方面有何区别?

毛细管色谱柱与填充柱在使用方面有何区别?填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内经为2~4mm,长1~3m 。填充柱的形状有u型和螺旋型两种 。毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱 。涂壁空心柱是将固定相均匀地涂在内径0.1~0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英 。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱长可达几十米 。熔融二氧化硅毛细管色谱柱的出现使得毛细管色谱柱逐步取代填充柱,应用越来越广泛,但填充柱在永久性气体、低级烃类以及水分含量的测定等分析领域具有独特的用途,在日常分析工作中仍是具有一定价值的分离分析手段 。毛细管柱的优点是柱渗透性好、能通过高速载气进行快速分析;柱效高;样品用量少;易实现气相色谱-质谱联用 。但其柱容量小、最大允许进样量小 。填充柱的优点是柱容量大,制备方法简单,使用方便,定量分析的准确度较高 。缺点是柱效低,分离效能比毛细管柱差,分析速度慢 。
毛细管色谱柱有哪些优点?毛细管色谱具有以下优点:
(1)分离效率高 。比填充柱高10~100倍; 总柱效高:尽管毛细管柱效比填充柱大,但仍处于同一数量级 。然而毛细管柱为开管 柱,可以做得更长(n大) 。此外,柱管中心是空的,因此涡流扩散项不存在(A=0),谱带展宽小 因而总柱效高 谱带展宽小,因而总柱效高 。
(2)分析速度快 。用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度,相比率(Vm/Vs)大,分配快,有利于提高柱效;加上保留因子k小,渗透性好,因而分析速度快; 有利于提高柱效;加上保留因子k小,渗透性好,因而分析速度快;
(3)柱容量小 。进样量小(对单个组分而言,约0.5 ug 即达极限),需采用分流技术并 使用更高灵敏度的检测器;这是毛细管柱最大的不足,尤其对痕量分析来说极为不利,而且宽沸程的样品在分流后会失真 。
(4)色谱峰窄、峰形对称 。较多采用程序升温方式 。
(5)灵敏度高 。一般采用氢焰检测器 。
毛细管柱是否会替代填充柱???多方面比较,毛细管柱是优于填充柱的 。在大多数情况下,都可以选到毛细管柱 。这是显而易见的 。在我所见过的分析室中,都很少使用填充柱的 。至于优缺点如下:1.
填充柱的精密度应该比较高,但由于其塔板数较低,相似组分难以分离,因此其准确度较低,填充柱可以重新填充,毛细管柱的填充一般人是做不到的;2.
毛细管柱的理论塔板数要高一些,分离度就比填充柱好 。填充柱的负载量比毛细管柱的高一些,这样进样量可以大一些;3.
一般意义而言,相同固定液的填充柱的分离度较毛细柱差,如果需要分析很复杂的组分,建议选择毛细柱;4.
毛细管归一定量时,由于存在分流歧视,定量误差大 。5.
填充柱使用较毛细柱复杂 。
怎样根据分析物质的性质选择毛细管柱?使用色谱柱需要注意哪些1)固定相(Statio