药典筛 标准药筛参数详解( 四 )


吸附剂或载体:最常用有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254 , 用水或0.2~0.5%羧甲基纤维素钠水溶液适量调成均匀糊状
八、高效液相色谱法操作规程
高纯度的试剂配制流动相 , 必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查 , 应符合要求;水应为新鲜制备的高纯水 , 可用超级纯水器制得或用重蒸馏水 。凡规定pH值的流动相 , 应使用精密pH计进行调节 。配制好的流动相应通过适宜的0.45um滤膜滤过 , 用前脱气 。应配制足量的流动相及时待用
九、熔点测定法操作规程
仪器与用具:加热用容器、搅拌器、温度计(具有0.5℃刻度 , 分浸线的高度宜在5Omm至8Omm之间)、毛细管(内径0.9~1.lmm)、研钵、扁形称量瓶
传温液:水(80℃以下)、硅油或液状石蜡(80℃以上)
熔点标准品:由中国药品生物制品检定所供应 , 五氧化二磷干燥器中避光保存
十、相对密度测定法操作规程
仪器器皿:比重瓶、韦氏比重秤、比重计、天平、恒温水浴锅、100ml量筒
十一、最低装量检查法操作规程
仪器与用具:天平、注射器(5、10、20及50m1)、量筒(100、200及500m1)
十二、pH值测定法操作规程
仪器校正用的标准缓冲液:
1、酸三氢钾标准缓冲液(pH1.6825℃):精密称取在54℃±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾[KH3(C2O4)2?2H2O]12.61g , 加水使溶解并称释至1000ml 。
2、苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH4.0025℃):精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g , 加水使溶解并稀释至1000ml 。
3、酸盐标准缓冲液(pH6.8625℃):精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g , 加水使溶解并稀释至1000ml 。
4、酸盐标准缓冲液(pH7.4125℃):精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g , 加水使溶解并稀释至1000ml 。
5、砂标准缓冲液(pH9.1825℃):精密称取硼砂(Na2B4O7?10H2O)3.80g(注意避免风化) , 加水使溶解并稀释至1000ml , 置聚乙烯塑料瓶中 , 密塞 , 避免与空气中二氧化碳接触 。
十三、水分测定法操作规程
烘干法:分析天平、扁形称瓶、电热恒温干燥箱 。
甲苯法:甲苯、分析天平、电热套或水浴锅、短颈圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管、电热恒温干燥箱、玻璃珠
减压干燥法:培养皿、减压干燥器、称瓶、无水氯化钙干燥管、新鲜五氧化二磷干燥剂、减压干燥器(直径30cm的减压干燥器中) 。
十四、装量差异与重量差异检查法操作规程
仪器与用具:分析天平(感量1mg或0.1mg)、扁形称量瓶、平头手术镊、手套、量筒、烧杯
十五、有机氯类农药残留量测定法操作规程
仪器:气相色谱仪
对照品储备液制备:六六六(BHC)、滴滴滴(DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品、石油醚
药材供试品制备:100ml具塞锥形瓶、丙酮、超声仪、氯化钠、二氯甲烷、无水硫酸钠、水浴减压浓缩、10ml具塞刻度离心管、硫酸、离心机(3000转/分)、具刻度的浓缩瓶、旋转蒸发器40℃下(或用氮气)浓缩
十六、灰分测定法操作规程
仪器器皿:粉碎机、药典筛(二号)、分析天平、坩埚、电炉、高温电阻炉、电热恒温干燥箱、干燥器、水浴锅、漏斗、无灰滤纸、移液管、烧杯、吸管、容量瓶、试剂瓶、坩埚钳 。
试剂及配制:稀盐酸溶液(量取盐酸234ml , 加水稀释至1000ml)、10%硝酸铵溶液(称取硝酸铵10g , 加水稀释至100ml)
十七、炽灼残渣检查法操作规程
仪器与用具:万分之一分析天平、高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜 。
试药和试液:硫酸(分析纯)
十八、浸出物测定法操作规程
仪器设备:粉碎机、分析天平、药典筛(二号)、具塞锥形瓶、移液管、蒸发皿、水浴锅、干燥器、电热恒温干燥箱、冷凝管 。
试剂:纯化水、甲醇、乙醇 。
十九、手消毒情况检查SOP
仪器和试剂:营养琼脂、培养皿、恒温箱
二十、药材检定通则
【药典筛 标准药筛参数详解】荧光鉴别法(紫外光灯)、微量升华法(直径约2cm圆孔的石棉板、8mm的金属圈、载玻片、酒精灯、显微镜)