c18小柱怎样使用固相萃取小柱的使用方法一般包括:活化、过柱、洗脱三步 。首先,用活化剂将柱子活化,以增强柱子对目标物的吸附;第二步:过柱,将样品溶液注入固相萃取小柱,加压或其他方式使样品通过小柱,目标物吸附 。第三步,洗脱,用洗脱液将吸附在固相萃取柱上的目标物洗脱下来,就可以检测了 。
有一种纳米纤维的固相萃取小柱也不错,对科研,检测都很有帮助,可以试试,好像是苏州产的 。
目前萃取方法有哪几种目前萃取方法有哪几种
萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作,利用相似相溶原理,萃取有两种方式:
液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性 。如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃; 用CCl4萃取水中的Br2.
固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥” 。
虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程 。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一 。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物 。这里介绍常用的液-液萃取 。利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中 。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来 。
分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度 。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值 。不论所加物质的量是多少,都是如此 。属于物理变化 。用公式表示 。
CA/CB=K
CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度 。K是一个常数,称为“分配系数” 。
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大 。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例 。在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果 。
要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次 。利用分配定律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量 。
设:V为原溶液的体积
w0为萃取前化合物的总量
w1为萃取一次后化合物的剩余量
w2为萃取二次后化合物的剩余量
w3为萃取n次后化合物的剩余量
S为萃取溶液的体积
经一次萃取,原溶液中该化合物的浓度为w1/V;而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S;两者之比等于K,即:
w1/V =K w1=w0 KV
(w0-w1)/S KV+S
同理,经二次萃取后,则有
w2/V =K 即
(w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此,经n次提取后:
wn=w0 ( KV )
KV+S
当用一定量溶剂时,希望在水中的剩余量越少越好 。而上式KV/(KV+S)总是小于1,所以n越大,wn就越小 。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好 。但应该注意,上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂,例如苯,四氯化碳等 。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等,上面公式只是近似的 。但还是可以定性地指出预期的结果 。
萃取可分为以下几种:一、双水相萃取
双水相萃取技术((Two-aqueous phase extraction,简称ATPS)是指亲水性聚合物水溶液在一定条件下可以形成双水相,由于被分离物在两相中分配不同,便可实现分离"被广泛用于生物化学细胞生物学和生物化工等领域的产品分离和提取"双水相萃取技术设备投资少,操作简单"该类双水相体系多为聚乙二醇-葡萄糖和聚乙二醇-无机盐两种"由于水溶性高聚物难以挥发,使反萃取必不可少,且盐进入反萃取剂中,对随后的分析测定带来很大的影响"另外水溶性高聚物大多黏度较大,不易定量操作,也给后续研究带来麻烦"事实上,普通的能与水互溶的有机溶剂在无机盐的存在下也可生成双水相体系,并已用于血清铜和血浆铬的形态分析"基于与水互溶的有机溶剂和盐水相的双水相萃取体系具有价廉!低毒!较易挥发而无需反萃取和避免使用黏稠水溶性高聚物等特点 。二、有机溶剂萃取
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