c18小柱怎样使用( 二 )


水洗分液法是用水将有机相中溶于水的杂质分离出来,达到纯化有机相的目的 。
有机溶剂萃取法就是常说的萃取,即用有机溶剂把水相、固相(或其它不溶于该溶剂的相)中溶于该溶剂的组分分离出来的方法 。理论部分见Afeastforeye的内容 。
一般萃取实验中,萃取后的有机相(含所需化合物)还要用水或饱和食盐水洗,进一步纯化有机相 。这两种方法都需要分液漏斗,操作过程基本相同,只需确定哪一层(相)需要保留 。
三、超临界萃取
超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体,超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态,这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在 。超临界流体的密度较大,与液体相仿,而它的粘度又较接近于气体 。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂 。
超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力 。利用这种特性,只需改变萃取剂流体的压力和温度,就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小,先后萃取出来,在低压下弱极性的物质先萃取,随着压力的增加,极性较大和大分子量的物质与基本性质,所以在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分,同时还可以起到分离的作用 。
温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素,在低温区(仍在临界温度以上),温度升高降低流体密度,而溶质蒸汽压增加不多,因此,萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出,温度进一步升高到高温区时,虽然萃取剂的密度进一步降低,但溶质蒸汽压增加,挥发度提高,萃取率不但不会减少反而有增大的趋势 。
除压力与温度外,在超临界流体中加入少量其他溶剂也可改变它对溶质的溶解能力 。其作用机理至今尚未完全清楚 。通常加入量不超过10%,且以极性溶剂甲醇、异丙醇等居多 。加入少量的极性溶剂,可以使超临界萃取技术的适用范围进一步扩大到极性较大化合物 。
超临界流体萃取过程简介
将萃取原料装入萃取釜 。采用二氧化碳为超临界溶剂 。二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体,用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力(应高于二氧化碳的临界压力),同时调节温度,使其成为超临界二氧化碳流体 。二氧化碳流体作为溶剂从萃取釜底部进入,与被萃取物料充分接触,选择性溶解出所需的化学成分 。含溶解萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳临界压力以下进入分离釜(又称解析釜),由于二氧化碳溶解度急剧下降而析出溶质,自动分离成溶质和二氧化碳气体二部分,前者为过程产品,定期从分离釜底部放出,后者为循环二氧化碳气体,经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用 。整个分离过程是利用二氧化碳流体在超临界状态下对有机物有特异增加的溶解度,而低于临界状态下对有机物基本不溶解的特性,将二氧化碳流体不断在萃取釜和分离釜间循环,从而有效地将需要分离提取的组分从原料中分离出来 。四、液膜萃取
是一项新的萃取技术 。以水为连续相,分散以表面活性剂和有机相包覆有水相内核的液滴,形成一乳状液 。在外水相中某些组分被液滴外的有机相萃取后进入液滴内的水相,实现萃取分离 。由于液滴的直径只几微米,液膜的比表面大,加以被萃取组分很快从有机相转入内水相,传质推动力大、传质不受外水相与表机相平衡浓度的限制,故萃取效率很高 。技术的难点是破乳 。目前在高压静电场下破乳是最有效的 。可用在金属离子分离、生物产品分离以及污水处理等方面 。
五、固相萃取
固相萃取法是色谱法的一个重要的应用 。在此方法中,使一定体积的样品溶液通过装有固体吸附剂的小柱,样品中与吸附剂有强作用的组分被完全吸附;然后,用强洗脱溶剂将被吸附的组分洗脱出来,定容成小体积被测样品溶液 。使用固相萃取法,可以使样品中的组分得到浓缩,同时可初步除去对感兴趣组分有干扰的成分,从而提高了分析的灵敏度 。固相萃取不仅可用于色谱分析中的样品预处理,而且可用于红外光谱、质谱、核磁共振、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理 。C18固相萃取小柱具有疏水作用,对非极性的组分有吸附作用,因此可以从水中将多核芳烃萃取出来,完成浓缩样品的作用 。固相萃取小柱还有其他类型,如极性、离子交换等 。
六、液固萃取
利用填充了细颗粒吸附剂的小柱作液-固萃取(1iquid~solid extraction,LSE)的方法很快就把液一液萃取方法比了下去,在样品基质的简化和痕量样品的富集等方面建立起自己的