4-甲基吡啶的合成方法

4-甲基吡啶的合成方法1.由合成法和煤焦化副产中回收制得 。由乙醛与氨反应 , 主要生成2-甲基吡啶和4-甲基吡啶 。将氨预热至450℃ , 与气化后的乙醛混合 , 通过预热至430℃的装有硅酸铝催化剂的流化反应塔 , 于410-430℃反应 , 生成的气体经分离;冷凝 , 将得到的反应液投入脱水锅 , 加2%固碱 , 于92℃回流脱水2h , 静置分层;分馏 , 收集142-144℃馏分 , 即得4-甲基吡啶 。收率以乙醛计为20%(125-130℃馏分为2-甲基吡啶) 。
原料消耗定额:液氨1174kg/t;乙醛3019kg/t 。
2.精制方法:合成的产品 , 几乎不含2-甲基吡啶 , 容易通过蒸馏精制 。从煤焦油中提取的产品含有2-甲基吡啶和2,6-二甲基吡啶 。可在其中加入氯化钙溶液和盐酸 , 将所得加成物晶体用氯化钙溶液洗净后用水蒸气分解 , 再加食盐水处理以除去可溶成分 , 然后再用氢氧化钾溶液处理 , 提取油层 , 可得纯度99.2%的4-甲基吡啶 。也可以将其制成草酸盐精制 。例如将100mL 4-甲基吡啶加热到80℃ , 慢慢加入110g无水草酸和150mL沸腾的乙醇 , 冷后过滤 , 用少量乙醇洗涤 , 然后溶解在少量水中 , 加入过量的50%KOH蒸馏 。馏出物用固体氢氧化钾干燥后再蒸馏 。
4甲基吡啶和苯甲醛反应4-甲基吡啶在脱水剂存在下与苯甲醛缩合 , 生成苯亚甲基衍生物 。
4-甲基吡啶
物理性质
性状:无色、易燃、易挥发液体 。具有不愉快的甜味 。不纯物则为褐色 。
避免与强氧化剂接触 。
化学性质和吡啶相似 。有碱性 , 能和无机酸、有机酸生成盐 。与无机盐类、卤代烷等也能形成加成化合物 。加氢时生成4-甲基哌啶 。氧化时生成异菸酸 。在脱水剂存在下与苯甲醛缩合 , 生成苯亚甲基衍生物 。
4-甲基吡啶盐制备如何提高反应产率?加入盐酸 。4-甲基吡啶盐制备提高反应产率的方法是在其中加入氯化钙溶液和盐酸 。且将所得加成物晶体用氯化钙溶液洗净后用水蒸气分解 , 再加食盐水处理以除去可溶成分再用氢氧化钾溶液处理 , 提取油层 , 可得纯度99.2%的4-甲基吡啶 。
4-甲基吡啶与碘乙烷反应的化学方程式4-甲基吡啶与碘乙烷反应的化学方程式
四氯化碳是非极性溶剂 , 酒精和水是极性溶剂 , 而碘分子是双原子分子 。医用碘酒为碘的酒精溶液 , 为褐色溶液 , 碘水的颜色为棕褐色 , 碘在苯及汽油、四氯化碳中为紫红色 , 实验室里的碘酒一般是棕色的 , 有点泛黄的棕色 。所以溶解在不同的溶剂中 , 力的相互作用模式不一样 , 不同成分不同浓度的液体微粒构成不同 , 对于光谱的吸收存在着较大的差异 , 因此亦颜色不同 。
4-甲基吡啶的酸性翻了一下大学有机化学书 , 在吡啶类那一节内容就只简单介绍到一个数值pKb=8.8,也没说明是吡啶或甲基吡啶的(书里就讲了这两种物质) , 你自己看这办咯 , 实在不行就得去翻专业的书籍查找了~~
4-甲基吡啶甲酸甲酯的合成路线有哪些?基本信息:
中文名称
4-甲基吡啶甲酸甲酯
英文名称
Methyl
4-methylpicolinate
英文别名
methyl
4-methylpyridine-2-carboxylate;
CAS号
13509-13-2
合成路线:
1.通过重氮甲烷和4-甲基吡啶-2-甲酸合成4-甲基吡啶甲酸甲酯 , 收率约31%;
2.通过甲醇和2-氰基-4-甲基吡啶合成4-甲基吡啶甲酸甲酯
更多路线和参考文献可参考http://baike.molba