1、3-氨基吡啶生产工艺规程 GY02019永清维达药化有限公司一体化管理文件内部资料 ， 保密生产工艺规程题目:3-AP生产工艺规程 第A版 ， 第2次修改 编号:WD/GY02019-2009共2页 起草人：审核人：批准人：起草日期：审核日期：批准日期：执行日期：下次 审阅文件日期：1. 主题内容建立3-AP生产工艺规程 ， 使操作过程规范化 。
2. 适用范围本标准适用于3-AP生产 。
3. 责任人3.1生产技术部负责本规程的起草 。
3.2质保部负责本规程的审核 ， 总经理负责批准本规程 。
3.3车间经理 ， 车间班组长 ， 车间员工须严格按照本规程操作 。
4. 设备准备4.1 2000L搪瓷反应釜(F2201)：配搅拌、回流 。

2、冷凝装置、蒸汽 。
清洗干净备用4.2 3000L不锈钢反应釜(F2106):配搅拌、冷却、滴加罐 。
清洗干净备用4.33000L不锈钢反应釜(F2105)：配搅拌、蒸汽、冷却 。
清洗干净备用4.4 3000L不锈钢萃取釜(F2101)：配搅拌 。
清洗干净备用4.5 3000L蒸馏釜(F2102)：具常压蒸馏条件 。
清洗干净备用4.6固体蒸馏釜(F2107)：具减压蒸馏条件 。
清洗干净备用注：以上设备接触物料部分 ， 应彻底洗涤洁净（特别是阀心等处）;
各连接节点应 密封不泄漏；各阀门开关 ， 应灵活有效 。
使用前 ， 各设备应空转或注水后试运转 ，保证其工作状态正常 。
5.原材料准备名称（代号）含量 数量（KG）备注3-氰 。

3、基吡啶（3-CNP） ?99.5% 125 /无水碳酸钠（NaCO） ?99.5% 6 / 23氢氧化钠（NaOH） ?95% 192.3配制方法见操作工艺 次氯酸钠溶液（NaClO） ?10%根据浓度核算/氯化钠（NaCl） / 28 /二氯甲烷（MDC） ?99% 4000-4500L按体积计量6.安全要点6.1 3-氰基吡啶对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用 ， 使用过程中注意 防护 。
6.2二氯甲烷为易燃液体 ， 操作时应严格操作 ， 避免任何明火 。
防止静 电 。
6.3无水碳酸钠、氢氧化钠、次氯酸钠均为碱性物质 ， 使用过程中注意防 护 。
7.反应原理0CNNH2NaCONaCIONH232 NaOHW 。

【氨基|3-氨基吡啶生产工艺规程GY02019】4、aterNNN-1 -永清维达药化有限公司一体化管理文件内部资料 ， 保密生产工艺规程8.操作工艺8.1在2000L搪瓷反应釜F2201中注入600kg自来水（用自来水表计量） ， 依次加入:3-CNP 125kg;
无水NaCO6.0kg开启搅拌器 ， 检查冷凝器是否通水正常 。
夹套内缓慢通蒸汽升温至95?（升温23时间可控制在 0.5-1.0 小时 ）， 并在此温度下反应 3 小时 。
冷却至室温 ， 停搅 拌 ， 备用 。
8.2在第一个3000L不锈钢反应釜F2106中 ， 通过高位罐打入含次氯 酸钠97.4kg的NaCI0溶液（按有效氯含量折算 。
计算方法：9740?N, N代表度数） ，注入500kg自来水（用自来水表 。

5、计量） ， 再加入NaCI 28kg ， 搅拌30分钟 ， 使其溶 解 ， 并冷却降温至5?以下；打回至原高位罐备用 。
8.3在第一个3000L不锈钢反应 釜F2106中 ， 加入408.6kg自来水 ， 开启搅拌器 ， 夹套及冷凝器中通冷却水 ， 搅拌 下缓慢加入NaOH 192.3kg,配制32%碱液（如果是32%液碱 ， 加入600.9kg） 。
冷去卩 至2? ， 将F2201中的反应液打入反应釜F2106 。
再冷却至2? ， 滴加已配制好的 NaClO溶液 ， 滴加过程中控制釜内温度在 5-8? 。
滴加完成后 ， 继续搅拌30分钟 ，打入第二个3000L不锈钢反应釜F2105, 8.4在第二个3000L不锈钢反应釜F2105 中开启搅拌 ， 将反应 。

6、液缓慢升至室温 ， 继续搅拌 30 分钟 ， 夹套内通蒸汽 ， 升温至 75-80? ， 并在此温度下反应 3小时 。
冷却至室温 ， 将反应液打入萃取釜 F2101。
8.5在3000L不锈钢萃取釜F2101中 ， 注入上述反应液 ， 开启搅拌 ， 然后注入100LMD（萃取溶剂 。
调整萃取釜的底阀及萃取溶剂注入泵和萃取溶剂排出泵的流量 ， 使 两者的流速均保持在 10L/min（10 升/分）左右 ， 并将萃取液连续打入蒸馏釜 F2102 中蒸馏 。
在整个萃取过程中 ， 共使用萃取剂 MDC 4000-4500L萃取完成后 ， 停止 搅拌 ， 静置 30 分钟 ， 并将废水排放掉 ， 然后将残余的有机相打入蒸馏釜F2102 。
（检测萃取完成情况方法如下 ： 。

7、?萃取釜停搅拌 ， 静置 10-20 分钟 ， 从手孔取少量水 溶液备用;
?取5ml ?步水样加入试管中 ， 加入亚硝酸钠 0.1g ， 少量碎冰 ， 然后在震 荡下滴加 10%的稀盐酸 0.5ml， 制取重氮液 ；?在一块长方形滤纸上 ， 放一小撮氯化 钠 ， 用滴管将 ?步制取的重氮液滴在氯化钠的的中心处 ， 使其溶液逐渐向外扩散;
再在旁边滴 2-萘酚钠溶液 。
观察两种溶液交接处的颜色变化 ， 若黄色较重 ， 说明萃 取尚未完成 ;
反之 ， 说明萃取已完成 。
）8.6在蒸馏釜F2102中 ， 将萃取剂MD（尽量蒸馏回收（要求回收溶剂含量?99%然后将残留物（3-AP粗品 ， 取样送检含量）打入固体蒸馏釜F2107中 ， 进 行减压蒸馏（蒸馏时真空度不可过高 ， 具体见3-AP减压蒸馏工艺规程） ， 收集产品（3-AP） 。
取样送检外观（类白色结晶）、含量（?99%）、熔点（61-63?）、水分（?0.5%） 。
（注意:3-AP极易吸潮变色 ， 包装、取样过程中要动作迅速 ， 尽量密圭寸）9. 记录9.1 生产原始操作记录等10. 变更历史变更日期 变更记录 变更原因2009.04.29增加NaCI ， 增加MD（溶剂量工艺调整2009.05.08 增加萃取工段中控检测 完善工艺- 2 。

来源：(未知)

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标题：氨基|3-氨基吡啶生产工艺规程GY02019