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11|11二氧化钛检验标准操作规程


按关键词阅读: 氧化 11 操作规程 标准 检验

1、氧化钛检验标准操作规程文件類型文件編碼sop-QC-3011-00執行日期執行部門起草人審核人:批准人:起草日期:審核日期:批准日期:修訂號批准日期執行日期變更原因及目目 的:规范二氧化钛的检验操作 。
适用范围:二氧化钛的检验 。
责任:检验室检验人员按本规程操作 , 检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任 。
程 序:本品按干燥品计算 , 含TiO2不得少于98.0% 。
1. 性状:本品为白色粉末 , 无臭、无味 。
本品在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶 。
2. 鉴别2.1仪器及用具:天平、试管、电炉、容量瓶 。
2.2试剂及试液:蒸馏水、无水硫酸钠、硫酸、过氧化氢试液、锌粒 。
2.3测定法2.3.1取本品约0.5g , 加无 。

2、水硫酸钠5g与水10ml , 混匀 , 加硫酸10ml , 加热煮沸至澄清 , 冷却 , 缓缓加硫酸溶液(257 100) 30ml , 用水稀释至100ml , 摇匀 , 照下述方法试验 。
2.3.2取溶液5ml , 加过氧化氢试液数滴 , 即显橙红色 。
2.3.3取溶液5ml , 加锌粒数颗 , 放置 45分钟后 , 溶液显紫蓝色 。
3. 检查:3.1仪器及用具:天平、水浴锅、马弗炉、干燥箱、电炉、测砷瓶、坩埚、量筒、锥形瓶、移液管、漏斗、定量滤纸、溴化汞试纸、醋酸铅棉花 。
3.2试剂及试液:硫酸铵、纯化水、0.5mol/L盐酸液、稀硫酸、盐酸、硫酸、氨试液、稀醋酸、酚酞指示液、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、硫酸、溴化钾、氯化钠、标准砷溶液、醋酸盐缓 。

3、冲液(PH3.5)、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒 。
操作标准-质量管理文件名称二氧化钛检验SOP-QC-041-00标准操作规程4-23.3测定法: 3.3.1水中溶解物:取本品lO.Og ,加硫酸铵05g,加水150ml,加热煮沸5分钟 , 冷却 。
用水稀释至200ml,摇匀 , 用双层定量滤液滤过 , 精密量取续滤液100ml , 蒸干 , 在600 C炽灼至恒重 , 遗留残渣不得过12.5mg(0.25g ) 。
计算公式:蒸发后恒重蒸发皿重量-恒重蒸发皿重量00%样品称重3.3.2酸中溶解物:取本品 5.0g , 加0.5mol/L盐酸溶液100ml , 置水浴上加热30分钟 , 并不时搅拌 , 用三层定量滤纸滤过 , 滤渣用 0 。

4、.5mol/L盐酸溶液洗净 , 合并滤液与洗液 , 蒸干 , 在600C炽灼至恒重 , 遗留残渣不得过 25mg( 0.5%) 。
计算公式:蒸发后恒重蒸发皿重量-恒重蒸发皿重量“00%样品称重3.3.3钡盐:取含量测定项下的供试品溶液1ml , 加稀硫酸1ml , 放置后不得发生浑浊或沉淀 。
3.3.4 干燥失重:取本品 , 在 105C干燥3小时 , 减失重量不得过0.5% (附录忸L ) 。
计算公式:干燥前样品和称量瓶重量-干燥后样品和称量瓶重量咒100%干燥前样品和称量瓶重量-称量瓶重量3.3.5炽灼失重:取干燥品约2g , 精密称定 , 在约 800 C炽灼至恒重 , 减失重量不得过0.5% 。
计算公式:炽灼前样品和坩埚重量-坩埚重量炽 。

5、灼前样品和坩埚重量-炽灼后样品坩埚重量咒100%操作标准-质量管理文件名称二氧化钛检验 标准操作规程编码SOP-QC-3011-00页数4-3336重金属:取本品2.0g , 加盐酸3ml , 振摇1分钟 , 加水10ml , 加热煮沸 , 滤过 , 滤渣用水洗净,合并滤液与洗液 , 置20l量瓶中 , 用水稀释至刻度 , 摇匀 , 精密量取10ml , 滴加氨试液至酚酞指示液显中性 , 再加稀醋酸2ml,用水稀释成25ml , 依重金属检查法标准操作规程检查 , 含重金属不得过百万分之二十 。
3.3.7砷盐:取本品0.25g , 置250ml锥形瓶中 , 加水 35ml , 硫酸肼0.3g , 溴化钾0.3g , 氯化钠13g与硫23ml的测砷瓶中 , 将锥形瓶酸17ml 。

6、 , 装上具有温度计与导气管的塞子 , 将导气管的另一端通入盛有水加热至90100C反应15分钟 , 取下测砷瓶 , 冷却 , 加盐酸5ml , 依砷盐检查法标准操作规程检查,应符合规定(0.0008%) 。
4. 含量测定4.1仪器及用具:锥形瓶、马弗炉、铂坩埚、量瓶、移液管、分析天平、水溶锅 。
4.2试液及试剂:碳酸钾、蒸馏水、盐酸、浓过氧化氢溶液、乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L )、20%氢氧化钠溶液、乌洛托品、锌滴定法(0.05mol/L )、甲基红指示液、二甲酚橙溶液 。
4.3测定法取本品约1.0g , 精密称定 , 置铂坩埚中 , 加碳酸钾2g,混合均匀 , 在900C炽灼30分钟放冷 , 用水20ml和盐酸30ml的混 。

【11|11二氧化钛检验标准操作规程】7、合液分次将残渣移入100ml量瓶中 , 置水浴上加热至溶液澄清 , 放冷 , 用水稀释至刻度 , 摇匀 , 精密量取10ml , 加水200ml与浓过氧化氢溶液 4ml , 混匀 , 精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L ) 50ml , 放置5分钟 , 加甲基红指示液1滴 , 用20%氢氧化钠溶液中和加乌洛托品5g , 溶解后 , 加0.1%二甲酚橙溶液1ml , 用锌滴定液(0.05mol/L )滴定至溶液自橙色变黄色最后转为橙红色 , 每1ml , 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L )相当于3.995mg的TiO2 。
计算公式:(V空白V样NFT冲勺00% W天10天1000100操作标准-质量管理文件名称二氧化钛检验 标准操作规程编码SOP-QC-3011-00页数4-4V空白:空白消耗锌滴定液(0.05mol/L )的体积 。
V样:样品消耗锌滴定液(0.05mol/L )的体积 。
F:锌滴定液的校正数 。
W样品称样重 。
4.4 允许误差:相对偏差: 0.3% 。
5. 微生物限度检查:按微生物限度检查法标准操作规程进行 。


    来源:(未知)

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    标题:11|11二氧化钛检验标准操作规程


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