航天|激光粉末床熔化原位制造ODS FeCrAlY合金( 二 ) 卫星

3.结果和讨论
图1b所示为柱状晶粒，由于热梯度、整体热流方向以及外延生长对任何竞争生长机制的阻碍而平行于构建方向形成。图2a显示了经硝酸盐蚀刻后ODS FeCrAlY的光学显微照片。在10-220nm范围内形成数密度为1.48×1019m的纳米颗粒?硝酸蚀剂腐蚀表面后发现。图2b中，在较高放大率下，蚀刻表面上的白色箭头表示纳米颗粒。图2b中的特征不是孔隙度。 Marangoni流加速了纳米颗粒的重排，导致纳米颗粒均匀分布。平均直径为63±24 nm的氧化物纳米颗粒如图2c所示，相关EDS分析如图2d所示。元素分析检测到基体成分（P3）中没有Y和可能的微量氧。与基体相比， P1的组成显示出更高的Al和O含量。 P2的分析表明，与基体相比， Y的浓度较高，铝的含量较低。
图2（a）垂直于构建方向的蚀刻横截面上FeCrAlY的光学显微照片，（b）SEM显微照片，显示2 vol%硝酸盐蚀刻5分钟后的腐蚀表面，箭头显示纳米颗粒，（c）TEM显微照片，显示具有三个点的纳米颗粒，（d）EDS分析（c）和（e）处的指示点显示高位错密度的TEM显微照片。
球形纳米颗粒的均匀分布意味着，由于高氧亲和力和氧化物的负生成焓， Y和Al在凝固过程中原位析出，因此迅速转化为氧化物。如表1所示，在所有温度下， Y–O和Al–O化合物的氧化物生成吉布斯自由能（ΔG）大于Cr和Fe氧化物的氧化物生成吉布斯自由能，使得Y–O、Al–O和Y–Al–O系统高度稳定。因此，热力学上， O与Y和Al的结合比与Fe和Cr的结合更有利。
表1 各种氧化物形成的标准吉布斯自由能
【航天|激光粉末床熔化原位制造ODS FeCrAlY合金】
LPBF中沉淀的高动力学归因于高位错密度（如图2e所示）和过量空位，加速了溶质扩散和纳米颗粒的成核速率。氧原子对空位有很高的亲和力，并且氧原子具有相当大的结合能?1.45 eV定义了一个高度稳定的O-空位对。然后， O-空位对吸引具有高O亲和力的溶质，如Y和Al ，从而使富含O的纳米颗粒成核（如图2c所示）。
此外， LPBF制造的零件由于分层熔化和凝固而经历不稳定的重新加热和冷却循环。一部分激光能量被粉末颗粒吸收，其余能量传导到下层。根据数值研究，随后的热循环（STC）为LPBF过程提供了固有热处理（IHT）特征，从而启动了类似于热老化的原位扩散过程。沉淀<TLaser Peak<TLiquidus的热循环允许基质中的高能原子溶质克服周围原子的结合并迁移，留下空位以单原子填充，从而导致原位沉淀。
随着水平热循环次数的增加，第一道时效区的显微硬度没有明显变化，这与上述观察到的显微组织趋势一致。 SLMed单层样品（h1和h2）和单线墙（v1-v6）的横截面；h1'和h2'分别是h1和h2中方框区域的放大倍数；I-VI是不同高度下单轨壁第一沉积层的微观结构放大率；（A）和（B）分别是单层样品和单轨壁的第一个沉积轨迹中显微硬度的变化趋势。
图3显示了高角度环形暗场（HAADF）茎显微照片和相应的EDS图。正如其他研究人员所报告的那样，纳米颗粒的大小、组成和形态各不相同。富含Y–O和Y–Al–O的热稳定纳米颗粒呈球形，直径在10–100nm之间。然而，富含Fe–Cr–O或Cr–Al–O的热稳定性较差的纳米颗粒较粗，直径在80–220 nm范围内，没有显示任何Y ，并且具有不规则的形态。含有Cr–Al–O的纳米颗粒可能具有核-壳结构，具有铝核和铬壳，其中壳的厚度和核的大小各不相同。
图3 HAADF-STEM显微照片和FeCrAlY的相应EDS元素图，表明含有Y、Al、Cr和O的氧化物纳米颗粒。
纳米颗粒的直径随着颗粒中金属与氧的比率的增加而增加，这可能是由于化学计量比的变化。分散在金属基体中的高密度热稳定氧化物纳米颗粒通过弥散强化机制（Orowan）阻碍位错移动，从而改善高温下的机械性能。现场ODS FeCrAlY显示硬度为335±8 HV ，表明与传统制造的硬度为240 HV的FeCrAl合金相比，机械性能有所改善。
4.结论
ODS FeCrAl合金通过LPBF工艺原位制造，通过内部氧化机制利用腔室内的残余氧，无需球磨、热固结和机加工/连接。直径为10–100nm的氧化物纳米颗粒富含Y–Al–O和Y–O ，这是由于在LPBF期间氧化物形成的高焓、高密度的位错、空位、Marangoni流和随后的热循环而形成的。
来源In-situ manufacturing of ODS FeCrAlY alloy via laser powder bedfusion ， Materials Letters ， doi.org/10.1016/j.matlet.2020.129046
参考文献
F. Wilson B. Knott C. Desforges Metall. Trans. A 9 (2) (1978)pp. 275-282 ， D.G. Morris M.A. Mu?oz-MorrisActaMater. 61 (12) (2013) pp. 4636-4647