航天|激光粉末床熔化原位制造ODS FeCrAlY合金卫星

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江苏激光联盟导读：
本文探讨激光粉末床熔化原位制造ODS FeCrAlY合金的方法，研究了快速凝固过程中内氧化的热力学和动力学。
摘要
气体雾化Fe–24Cr–8Al–0.5Y（重量%）粉末用作氮气气氛下激光粉末床熔合工艺的原料。直径为10–100 nm的富Al–Y–O纳米颗粒的形成意味着富Al–Y–O纳米颗粒在铁素体基体中原位沉淀，形成氧化物弥散强化FeCrAl合金，而无需任何机械合金化。本文讨论了激光粉末层熔快速凝固过程中内氧化的热力学和动力学。
1.介绍
氧化物弥散强化（ODS）FeCrAl合金由于在高温蒸汽环境和/或高辐射下具有优异的抗氧化/耐腐蚀性和高诱导膨胀性，是一种耐事故的燃料包壳。目前的ODS FeCrAlY合金是通过FeCrAl预合金粉末与氧化钇纳米颗粒的机械合金化（MA）以及随后的热固结来制造的。纳米颗粒的不均匀分散、非均匀微观结构和耗时步骤的高成本是当前的限制。
在STEM模式下使用直径为0.5nm的光束进行EDS线扫描分析，显示由于39Al–10Cr–1合金中圆盘颗粒和周围基体中的Y、Al、Fe和Cr而产生的X射线计数。

建立近净形状工艺，如减少步骤的增材制造（AM），对于FeCrAl合金的广泛应用是必要的。然而，关于采用AM技术开发ODS FeCrAlY合金的研究非常有限。此外，由于快速凝固，激光粉末床熔合（LPBF）有可能在熔化的情况下保持氧化物分散。 LPBF还通过回收金属粉末减少了材料消耗，并消除了连接过程，这是ODS合金面临的一个重大挑战。
BJT处理的SS 316L粉末中由于粘合剂残留物的存在而产生的粉末团聚体的SEM显微照片（BJT打印后从制造零件附近收集的粉末样品）。粘合剂喷射（BJT）工艺中的粉末回收既没有研究，也没有在其他地方发表。这可能部分是因为BJT工艺不依赖于热熔合，而热熔合是增加LPBF中颗粒尺寸的主要机制。然而， BJT工艺容易发生喷墨（粘合剂），这可能会增强颗粒的凝聚和结合。

Li等人使用内部氧化机制（在粉末雾化期间）代替球磨生产ODS FeCrAl粉末。然后，内部氧化粉末经过常规步骤制造ODS FeCrAl 。在内部氧化机理中，气体雾化粉末在高温下进行真空处理，然后在573–723 K的氧气压力<50 Pa下进行氧化处理2–10 h 。 Y含量较高的氧化态粉末表面形成了尺寸为6-300nm的分散体。
根据Odette的说法， ODS的基础科学已经成为一个非常全面和高质量的研究机构。形成和维持纳米氧化物性能所需的事件顺序和成分处理路径已经确定。然而，值得注意的是，生产无缺陷ODS组件仍然是一项正在进行的工作。目前的制造方法需要通过机械合金化和热固结工艺路线制备大量粉末。这种必要性可能会消除使用预合金粉末的AM的其他看似有吸引力的选择，因为它们在熔化和重新凝固时相分离。
消除粉末处理（MA）的一种创新方法是，由于金属粉末和LPBF室内部的氧含量过高， LPBF中会发生内部氧化。氧分压低，激光束强度高，氧向内扩散与Marangoni对流相结合，加速氧化物形成溶质的扩散，如Y ，形成富Y氧化物纳米颗粒，如图1a所示，导致纳米颗粒的分散，而不涉及任何MA 。
图1（a）内氧化假说：LPBF期间，氧气向内扩散，氧气作为原子氧在熔池中溶解，（b）在平行于构建方向的横截面上形成柱状晶粒。
这项研究具有独创性、新颖性和潜在的变革性，因为它不仅消除了粉末加工的需要，并通过内部氧化机制取代了粉末加工，而且由于采用了净形AM工艺，因此不需要进一步的热固结、机加工和减法。在这项工作中，我们首次假设内氧化机制可用于ODS合金的AM 。
2.材料和方法
原料粉末为气体雾化Fe–24Cr–8Al–0.5Y（重量%）。使用了一台配有250 W Yb:YAG连续波光纤激光器的OR-LPBF机。制作了尺寸为D8×8mm的圆柱形样品。通过使用以下工艺参数优化LPBF参数以获得>99%的相对密度：激光功率为100W ，扫描速度为100mm/s ，阴影间距为50μm ，层厚度为30μm ，光斑尺寸为50μm 。在LPBF室内持续吹扫商用纯氮。密封构建室上的氧气水平始终保持在<400 ppm（<0.04 vol%）。使用FEI Quanta 600扫描电子显微镜（SEM）和电子色散X射线，以及配备ChemiSTEM技术的透射电子显微镜（TEM）模型FEI TITAN 80–200对喷射抛光样品进行微观结构表征。