|二次离子质谱(SIMS)如何在检测实验室中进行有机结构分析


|二次离子质谱(SIMS)如何在检测实验室中进行有机结构分析
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【|二次离子质谱(SIMS)如何在检测实验室中进行有机结构分析】
|二次离子质谱(SIMS)如何在检测实验室中进行有机结构分析
二次离子质谱(Secondary Ion Mass Spectroscopy , SIMS)是一种重要的材料成分分析方法 。 SIMS技术的原理是以一定能量(通常为几百至几万eV)的初级离子束入射到材料表面 , 当表面粒子(原子、原子团、官能团、分子等)获得的能量大于基体结合能时 , 会发生溅射现象(Sputtering) , 产生一部分的中性粒子(通常>90%)以及少部分的带电二次离子(通常<10%) , 这些二次离子进入到质量分析器检测即可进行定性分析 。
SIMS是一种获取材料表面信息的技术 , 最低可以得到物体表面1nm以内的成分信息 , SIMS技术可以以超低的检出限(ppm~ppb级别)检测从H到U的所有元素及同位素信息 , 同时还可以获得原子团、分子碎片等质谱信息 , 因此除了用于分析无机物 , 还可用于有机物分子结构分析 。 如今 , SIMS技术已经广泛应用于半导体微电子、化学、生物、材料、矿物、医药等领域 , 并且在某些领域成为一种不可替代的技术手段 。
SIMS的主要工作模式分为静态模式(SSIMS)和动态模式(DSIMS) 。 其中SSIMS模式是指在低电子束能量和低束流密度下 , 稳定持续的轰击样品表面 。 此时初级离子束带来的能量只有一小部分用于激发离子 , 二次离子可以具有长达数小时的弛豫时间 。 同时静态SIMS要求环境具备超高真空条件(约10-8Pa) , 来确保获得样品表面单层离子信息的准确性 。 这种静态SIMS的软电离通常用于分析有机物表面 , 或者用于分析基体表面有机物污染 。 DSIMS模式是指离子束溅射和质谱检测同时交替进行 , 在一定溅射速率和溅射时间下 , 获得样品不同深度元素组成的动态剖析 。 因此 , DSIMS相比SSIMS而言需要更大的初级电子束能量和束流密度 , 对样品的破坏也会更大 。 DSIMS模式具备很宽的深度范围和极高的空间分辨率 , 可以分析1nm到几十微米深度下元素或原子团的三维空间分布 。
常用的二次离子质谱分析器有磁质谱、四极杆质谱、飞行时间质谱等 , 其中飞行时间二次离子质谱TOF-SIMS是当前分辨率最高的表面分析技术 , 其特点是在初级离子束的脉冲信号下 , 就可以得到全谱 , 这极大提高了二次离子的利用率 , 也减少了分析时间和对样品的破坏性 。 TOF-SIMS的分辨率可以达到104 , 深度分辨率达到1nm , 微区分辨率达到100nm2 , 二次离子浓度灵敏度达到ppm级别 。 下图为静态TOF-SIMS分析高分子聚酯得到的官能团分子碎片质谱图 。 微源实验室中德国ION-TOF的先进TOF-SIMS仪器可以提供完善的SIMS技术解决检测方案 。