物理吸附分析仪(比表面和孔隙度分析仪)的工作原理是什么?由于没有工具对比表面进行直接测量 , 人们就根据物理吸附的特点 , 以已知分子截面积的气体分子作为探针 , 创造一定条件 , 使气体分子覆盖于被测样品的整个表面吸附 , 通过被吸附的分子数目乘以分子截面积即认为是样品的比表面积 。比表面积的测量包括能够到达表面的全部气体 , 无论外部还是内部 。
物理吸附一般是弱的可逆吸附 , 因此固体必须被冷却到气体的沸点温度 , 并且选择一种理论方法从单分子覆盖中计算表面积 。比表面和孔隙度分析仪器就是创造相应的条件 , 实现复杂计算的这样一种仪器 。
静态容量法比表面及孔径分析仪的优点是什么比表面积是单位质量物质的总表面积㎡/g , 是超细粉体材料体别是纳米材料最重要的物性之一 。测定比表面的方法很多 , 其中氮吸附法是最常用、最可靠的方法 , 已列入国际标准和我国国家标准 。
氮吸附法假定粉体的表面吸附了一层氮分子 , 已经知道每个氮分子所占的横截面积为0.162nm2 , 则粉体的比表面积Sg可由下式求出:Sg = 4.36Vm / W ,式中Vm为重量为W的粉体材料表面氮的单层吸附量 。氮吸附仪的主要功能是能测出氮气吸附量 。按照方法不同 , 氮吸附仪分为静态容量法、静态重量法和动态法又称连续流动色谱法三种 。动态法以氮气为吸附质 , 氦气为载气 , 两种气体按指定比例混合 , 达到一定的氮气分压 , 让这种气体流经装有粉末样品的样品管 , 当样品管置于液氮温度时 , 氮气在样品表面产生物理吸附 , 而氦气不被吸附 , 这时气流中氮气的浓度减少 , 在浓度传感器上热导检测器产生电信号 , 形成一个所谓的氮气吸附峰 , 当样品管回到室温时 , 样品表面吸附的氮气会全部脱附出来 , 并形成一个脱附峰 。吸脱附峰面积的大小正比于氮气的吸附量 , 也就是正比于样品的比表面积 。
直接对比法是选择已知比表面积Sg 0的标准样品 , 与被测样品并联到相同的气路中 , 只要先后测出标样和被测样的脱附峰面积Ao、Ax,被测样品的比表面可由下式求得:Sg=Sg 0×AxWo/AoWx。其中Wo和Wx分别是标样和被测样的重量 , 直接对比法操作简单 , 测试速度快 , 适合于与标准样品吸附能力相近材料的比表面的快速测定 , 特别适用于生产的在线检测 。“直接对比法”测定比表面积有一个局限性 , 即被测样品与标准样品的吸附特性必须一致 , 否则测定的精确性会受到影响 。
BET比表面的测定方法则没有上述的局限性 。因为用氮吸附法测定比表面时 , 必须知道粉体表面对氮气的单层吸附量Vm ,而实际的吸附量V并非是单层吸附 , 即所谓多层吸附理论 , 通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析 , 发现了实际的吸附量V与单层吸附量Vm之间的关系 , 这就是著名的BET方程 , BET方程适用于P/Po在0.05-0.35范围中 , 因此 , 在0.05-0.35 的范围中选择4-5个不同的P/Po , 测出每一个氮分压下的氮气吸附量V , 并用P/VPo-P 对 P/Po作图 , 由图中直线的斜率和截距求出Vm , 再由下式求出比表面 S = 4.36×Vm /W。本机就是用BET法测定比表面的仪器 。
BET比表面测定在绝大多数条件下 , 图中直线的截距都很小 , 因此该直线可近似看成是通过坐标原点的直线 , 这时只要在0.05-0.35范围内选择一个P/Po,做一次试验,求得一个吸附量V,在P/VPo-P-P/Po图上将该点直接与原点相连,得到的直线的斜率的倒数即为Vm,由此求出比表面. 单点法测出的比表面误差在5%左右 , 也是一种较理想的快速测量方法 。
在用比表面及孔径分析仪进行样品分析前 , 为什么必须进行脱气处理静态容量法比表面及孔径分析仪测试理论与报告内容:
1.吸附、脱附等温线;
2.BET单点法比表面SBET-O
3.BET多点法比表面SBET-M , BET常数CBET
4.朗格缪尔Langmuir比表面SLangmuir , 朗格缪尔平衡常数bLangmuir
5.统计吸附层厚度法外比表面STSAS外
6.粒度估算报告和真密度;
7.BJH法孔容孔径分布; 。
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