熔点仪的操作步骤及使用方法使用前的准备工作
注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作 。
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油) 。
2.油浴管的更换
首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;
用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损 。
把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行 。
1.目的
规范分析人员的仪器操作,确保分析仪器的正常使用 。
2.范围
本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器 。
3.基本操作
3.1装样
3.1.1将样品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品 。
3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品 。
3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高 。如果同时测两个样品进行比较,样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性 。
3.1.4所测的是易分解或易脱水样品,应将熔点管另一端熔封 。
3.2熔点测定
3.2.1打开仪器电源开关,预热10min后,设置起始温度和升温速率 。
3.2.2将熔点管插入样品插座,保持3-5min后,按升温键开始测定,仪器面板自动显示熔化曲线 。
3.2.3根据熔化曲线,读出初熔温度和终熔温度 。
3.2.4待炉温下降到起始温度后,重复测定,读取算术平均值为测定结果 。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃ 。
3.3关机
3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃,待仪器温度达到设置温度后,关闭熔点仪电源开关 。
4.注意事项
4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样 。
4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性,装样不好可能导致熔化
曲线出现波谷或长距离的不连续,此时的测量值仅供参考 。
4.3熔点仪的最高升温温度为300℃,故起始温度不可超过300℃,经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏 。
4.4熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除,否则日久后插座下面会积垢,导致传热不良,熔点检测不准确 。
4.5在装样的过程中,要带上手套,以防刺激性样品粉末沾在手上 。
4.6用后的熔点管不可随意丢弃,须放在专门的盒子里,统一处理 。
全自动熔点仪测熔点的原理全自动熔点仪是测量该温度的仪器 。熔点是晶体将其物态由固态转变(熔化)为液态的过程中固液共存状态的温度 。进行相反动作(即由液态转为固态)的温度,称之为凝固点(也称冰点),晶体的凝固点和熔点相同 。自动测量 内置数码相机,能连续地捕捉样品的实时图像,不仅可实时显示在接收和处理数据的电脑屏幕上,还可以自动保存,以便于检测结果的后期分析回放,在自动检测技术上,MPA100熔点仪采用了光吸收及反射技术,高分辨率的数码成像检测器可准确地检测到样品瞬间的光特性变化 。
操作简便 操作简便,只要选择起始温度,温度梯度,终止温度,按一下[START],就能从LCD显示屏上读出结果,使实验能在无人看管下进行 。当温度稳定或熔点测定结束,熔点仪会发出声光报警,熔点仪顶部有两个玻璃架,可放置空的光细管或废弃的毛细管 。如果不连接电脑,本熔点仪的触摸屏系统也可独立进行控制和操作,并显示测定的结果,操作者可从前面板观察样品,在测量过程中,可通过LCD菜单按键进行标注,每次测量,可标注六个温度 。
精确的结果 MPA100熔点仪使用铂RTD传感器,温度范围可达400℃,分辨率可达0.1℃ 。本熔点仪可用标准品方便地校准,可记忆最后一次校准的数据,完全符合GLP规范和药典要求 。
熔点仪的两个温度是什么熔点测定范围:室温~300℃
温度数显最小读数值:0.1℃
线性升温速率:0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0(℃/min)
标准毛细管尺寸:外径ф1.4mm 内径ф1.0mm
准确度:<200℃:±0.5℃ 200℃~300℃范围内:±0.8°
重复性:(升温速度1.0℃/min) 0.3℃
电源: 220±22V 50Hz±1Hz 100W
质量(净重):13kg
外表尺寸(长、宽、高): 62cm×42cm×34cm
【熔点仪的操作步骤及使用方法】
用可视熔点仪测定熔点时,仪器预设温度应比测定的熔点低多少度合适起始温度应比熔点低 3℃~5℃ 。
全自动快速熔点仪开机后自动预置到上一次起始温度,炉子温度高于或低于此温度都可用键盘快速设定 。设定起始温度切勿超过仪器使用范围(<300℃),否则熔点仪将会损坏 。
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