.毛细管法与显微熔点测定仪法测熔点的优缺点各是什么? _熔点仪的操作步骤及使用方法

.毛细管法与显微熔点测定仪法测熔点的优缺点各是什么?毛细管法作为一种古老的熔点测定方法，其优缺点如下：
优点：操作简便
缺点：样品用量大，测定时间长，不能观察出样品在加热过程中晶型的转化及变化过程，测量未知样品的熔点时由于未知样品的熔点范围，会给浴液的选择带来困难。
相对应地，显微熔点测定仪法被发明出来，以克服毛细管法测定熔点的缺点。其优缺点分别如下：
优点：样品用量少（通常少于0.1mg），可以观察出样品在加热过程中晶型的转化及变化过程，精确读出样品初熔温度值与全熔温度值，计算出精准的沸程数值。
缺点：几乎无缺点，只是操作与毛细管法相比稍稍复杂。
熔点仪的操作步骤及使用方法使用前的准备工作
注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。
1.硅油的灌入
用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。
2.油浴管的更换
首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；
用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。
把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。
1.目的
规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。
2.范围
本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。
3.基本操作
3.1装样
3.1.1将样品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。
3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入样品中，装入样品。
3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较，样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。
3.1.4所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔封。
3.2熔点测定
3.2.1打开仪器电源开关，预热10min后，设置起始温度和升温速率。
3.2.2将熔点管插入样品插座，保持3-5min后，按升温键开始测定，仪器面板自动显示熔化曲线。
3.2.3根据熔化曲线，读出初熔温度和终熔温度。
3.2.4待炉温下降到起始温度后，重复测定，读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃ 。
3.3关机
3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃ ，待仪器温度达到设置温度后，关闭熔点仪电源开关。
4.注意事项
4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。
4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性，装样不好可能导致熔化
曲线出现波谷或长距离的不连续，此时的测量值仅供参考。
4.3熔点仪的最高升温温度为300℃ ，故起始温度不可超过300℃ ，经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏。
4.4熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除，否则日久后插座下面会积垢，导致传热不良，熔点检测不准确。
4.5在装样的过程中，要带上手套，以防刺激性样品粉末沾在手上。
4.6用后的熔点管不可随意丢弃，须放在专门的盒子里，统一处理。
显微熔点仪可以测什么物质．╰低调点﹎?2013-06-13补充：溴己新用显微熔点仪做熔点,在毛细管内的变化如下：先产生小气泡（即初熔）→气泡渐渐变多→管中心的物质开始出现裂痕→小气泡渐渐融合变大→完全融化（内含由小气泡合成的大气泡）→物料由毛细管开始往上升→物料最底部上升到离开视野（即中间那个用来观察的园洞）.
熔点的测定的化学实验报告如何写?一、实验目的
1.了解熔点测定的原理及意义
2.掌握毛细管熔点测定法和显微熔点测定仪测定熔点的操作方法
二、基本概念及原理（添加图1.物质蒸气压随温度变化曲线,2,相随时间变化图