MX糊状电极：为了制备MX糊状电极 ， 将在60 °C下在真空烘箱中干燥12小时后制备的MXene薄膜与PVDF粘合剂混合 。 将活性材料和粘合剂以9 : 1的重量比混合在N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP ， Sigma-Aldrich）中 ， 并使用刮刀法涂覆到铜箔上 。
MX/C糊状电极：为了制备MX/C电极 ， 将炭黑作为导电添加剂添加到前面描述的MX糊状电极中 。 将活性材料、粘合剂和导电添加剂以7 : 1 : 2的重量比混合在NMP中 ， 并使用刮刀法涂布到Cu箔上 。
MX/C纳米纤维电极：在铝箔上通过静电纺丝法制备的MXene碳纳米纤维 ， 直接用作工作电极 。
纽扣电池组装和电化学测量
将CR 2032纽扣电池的负极材料（MX糊、MX/C糊、中空MX/C纤维）切成直径为10毫米的小圆片 。 CR 2032型纽扣电池在湿度低于0.2 ppm的充氩手套箱中组装 。 锂箔用作半电池中的对电极 ， 微孔聚丙烯（Celgard 2400 ， 美国）薄膜用作隔膜 。 电池中还插入了不锈钢垫片 ， 以确保各层之间的良好电接触 。 将LiPF6在1 : 1碳酸亚乙酯和碳酸二乙酯混合物中的1M溶液用作电解质 。 纽扣电池使用Arbin BT2000仪器（Arbin Instruments TX USA）进行恒电流循环 。 使用Biologic VMP-3（Biologic SAS ， 法国）仪器在0.05 V至2.5 V（相对于Li+/Li）的电压范围内进行循环伏安法测量 。 在电化学测量之前 ， 电池在开路电压下保持至少12小时 。 通过施加振幅为5 mV的正弦信号 ， 在开路电位下在200 kHz至10 MHz的频率范围内进行电化学阻抗谱 。
表征
使用动态光散射(DLS)测量（Zetasizer Nano ZS ， Malvern Instruments）分析MXene薄片的尺寸 。 SEM图像是用场发射扫描电子显微镜（SU8230 ， HitachiHigh Technologies）记录的 ， 该显微镜配备有能量色散X射线光谱（EDS）装置 。 在成像之前 ， 使用40 mA的电流将Pt涂覆到纤维样品上30秒（Cressington Scientific108 Auto ， Watford ， UK） 。 XPS是使用配备有单色Al-K (1486.6 eV)辐射源的表面分析系统(Kratos AXIS UltraDLD Manchester UK)进行的 。 热重分析(TGA)在TG209 F1 Libra (NETZSCH)的充氩样品室中以10 °C min-1的加热速率进行 ， 以分析样品的热稳定性 。 使用自动N2吸附/解吸仪(ASAP 2020 M+C Micromeritics InstrumentCorp. USA)在-250 °C下记录N2吸附等温线；样品在测量前在250 °C下真空脱气6小时以上 。 比表面积通过BET法计算 。 拉曼光谱（NOST技术 ， 具有514 nm激发激光和120μm光斑尺寸）收集3次 ， 每个样品的采集时间为10秒 。 使用粉末衍射仪（Rigaku Smart Lab ， 美国）记录XRD图案 ， Cu K辐射在5°至50°的2θ范围内 ， 扫描速率为5° min-1 。



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稿源：(未知)

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标题：纳米纤维|空心 Ti3C2 MXene/碳纳米纤维作为锂离子电池的先进负极材料( 五 )