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纳米纤维|用于多功能透气生物电子学的 β 相富激光诱导分层交互 MXene 增强碳纳米纤维( 三 )

机械纳米纤维氟化氢


图1
基于LIHCNF的电子纹身制造示意图 。 a) PNFs的静电纺丝（17 wt%） ， 主要包含三个结晶相：α、β和γ 。 b）具有增强的β相和H键形成的MPNF（15wt% MXene）的静电纺丝 。 c) LIHCNFs的生产涉及两个步骤：MPNFs (D-MPNFs)的PCD和D-MPNFs的LIC 。 d)基于LIHCNF的电子纹身的制作 。 e) e-tattoo可用作生物电势检测（ECG、EMG和EEG）和开发HMI的生物接口 。
2.2 LIHCNFs的形成化学
图2a描绘了β相LIC后LIHCNF的潜在转化和形成化学 。 β相具有全反式平面结构(TTTT) ， F和H原子以这样的方式连接到链上 ， 即与?CF2和?CH2键相关的偶极矩 。 聚合物骨架的分解可以通过环化或交联在LIC过程中通过脱氟化氢反应实现 。 快速局部激光加热 ， 通过HF的脱氟化氢降解和sp2杂化六方碳结构破坏交联链 ， 形成?C?C?键 。
图2
LIHCNFs的形成和发展特征 。 a）在LIC期间 ， β相通过环化和碳化转化为sp2芳香结构 。 b-d) FESEM图像对应于垫MPNF、D-MPNF、LIHCNF（左上角显示制造的垫） 。 e) LIHCNFs的TEM图像 。 f) EDS元素映射谱 。 g) FTIR光谱 。 h)相对β相分数F(β) 。 ij)具有不同LP的LIHCNFs的拉曼光谱和β相对LIHCNFs形成的作用 。
2.3 LIHCNFs形成的物理特征
在静电纺丝溶液中使用最多20 wt%的MXene成功地静电纺丝均匀纳米纤维 。 随着MXene的wt％（0-20wt％）的增加 ， 电纺垫的颜色逐渐从白色变为黑色（图S1a ， 支持信息） 。 在20 wt%时 ， 在纳米纤维中观察到MXene团聚（图S1b ， 支持信息） 。 图2b显示了均匀互连的MPNF（15 wt%）的场发射扫描电子显微镜（FESEM） ， 平均直径约为250 nm ， 发现MXene含量对纤维外观没有明显影响 。 PCD后 ， D-MPNF垫变为深棕色 ， 纤维结构保持不变（图2c） 。 在此过程中纤维的直径增加（≈300 nm） 。 随后的碳化使用LIC进行 。 使用FESEM比较了在不同LP（0.1-1.5%）和固定激光速度（20%）下获得的LIHCNF的形态（图S2a-d ， 支持信息） 。 然而 ， LIC后的D-MPNF垫使用优化的激光设置（LP = 1% ， 激光速度= 20%）提供完整、分层、多孔的CNF ， 具有不均匀的颗粒结构（图2d和图S3 ， 支持信息） 。 在LIC期间 ， D-MPNFs的结晶区域在高温下熔化 ， 导致纤维直径收缩（≈215 nm） ， 而脱氟化氢保持纤维状 。 有趣的是 ， 没有MXene和PCD的LIHCNFs产生了空心和塌陷的纤维结构（图S2e ， 支持信息） 。 透射电子显微镜(TEM)用于表征LIHCNF（图2e和图S2f ， 支持信息） 。 图2e和图S2f（支持信息）显示了源自MXene纳米片的MXene周围均匀的中空或纳米多孔结构 。 此外 ， 观察到沿纤维轴尺寸约为6.5 ?的不规则六边形石墨结构 。 因此 ， 电纺D-MPNFs的β相通过LIC过程中的脱氟化氢反应转变为类似于普通芳香碳的sp2芳香石墨结构 。 此外 ， 能量色散X射线光谱(EDS)元素映射证实了C (54.77%)、O (12.98%)、F (19.25%)、Al (1.82%)和Ti (11.19%)的存在 。 LIHCNFs（图2f） ， 证明了CNFs的成功形成 ， 其碳产率与基于PAN的CNFs（57%）相当 。 此外 ， X射线光电子能谱（XPS）C1s光谱（图S4 ， 支持信息）也揭示了C?C（284.5 eV）、C?N（285.42 eV）、C?O（286.89 eV）、C的存在LIHCNFs中的?O（288.9 eV）和C?N（291.25 eV）键 ， 证实了高度石墨化结构和N掺杂元素的形成 。
使用傅里叶变换红外(FTIR)光谱研究结晶度和MXene负载的影响（图2g） 。 763和840 cm-1处的吸收峰分别对应于α相和β相 。 随着MXene含量增加到15 wt% ， D-MPNFs中β相的峰值强度逐渐增加 ， 而α相减少 。 LIC后 ， β相由于高局部加热而被破坏 ， 表明β相的热解始于C?F键的分解 。 X射线衍射(XRD)分析结果与FTIR结果相似（图S5a和b ， 支持信息） 。
D-MPNFs中的相对β相分数(F(β))与MXene的浓度有关（图2h）使用兰伯特-比尔定律确定：
F β = A β K β K α A α + A β (1)
其中 ， 763和840 cm-1波段的吸光度强度分别用于量化α (Aα)和β (Aβ)相的相对分数 ， Kα和Kβ对应于吸收系数 。 D-PNFs的F(β)为73.9% ， 略好于原始PNFs (71.6%) ， 表明PCD的β相取向效应 。 随着MXene的浓度增加到15 wt% (85.6%) ， 这个比例迅速增加 。 这些结果表明MXene和PCD在提高D-MPNFs的β相含量方面发挥着重要作用 。 MXene-PDFE界面之间稳定的H键导致β相原位成核 ， 并具有有序的CF2?CH2取向 。 MXene添加量大于15 wt%会降低F(β) 。 纳米纤维中过多的MXene团聚体会干扰结晶相偶极矩的排列 。
为了优化LP输出 ， LIC应用于15 wt% D-MPNF ， 不同的LP在固定激光速度(20%)下从0.1%到1.5%不等（图2i） 。 拉曼光谱证实D-MPNFs被转化为sp2杂化碳 ， 如G-sp2石墨碳（1578 cm-1）和D-缺陷结构（1340 cm-1）的峰分别证明 。 随着LP从0.1%增加到1.5% ， IG/ID比逐渐增加 ， 这可以归因于高激光照射下温度的增加 。 超过1% LP ， 即使IG峰值增加 ， 过多的热量也会完全破坏纤维（图S2d ， 支持信息） 。 根据上述结果 ， 1% LP是生产LIHCNFs的最佳选择（电影S2 ， 支持信息） 。



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