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甜菜碱是一种生物碱 , 化学名称NNN-三甲基甘氨酸 , 分子式C5H11NO2 , 在营养物质的代谢中起着十分重要的作用 , 除了可以调节体内渗透压、还能够促进脂肪代谢和蛋白质合成 。 根据文献资料由于甜菜碱的衍生化反应繁琐且不完全 , 如使用HPLC进行检测 , 数据测量存在较大误差 。 微源检测实验室根据文献资料利用自有液质联用仪器以枸杞为例进行了实验 。
精确称取甜菜碱对照品10mg , 置于容量瓶中 , 甲醇溶解并稀释至刻度后摇晃均匀 , 精确移取1mL至100mL容量瓶中 , 加流动相稀释至刻度 , 摇匀得对照品溶液;精确称取枸杞提取物30mg , 置于容量瓶中 , 加水震荡溶解后加入60%甲醇溶液稀释至刻度 , 摇晃均匀静置过滤取滤液 , 量取1mL置于25mL量瓶中 , 加流动相稀释至刻度 , 摇匀得供试品溶液 , 按照色谱和质谱条件得到供试品样品色谱图:
【睡眠质量|液质联用法测定甜菜碱的含量】精确称取对照品10.24mg , 置于容量瓶中 , 甲醇溶解并稀释至刻度后摇晃均匀 , 精确移取1mL至100mL容量瓶中 , 加流动相稀释至刻度 , 摇匀 , 同样方法量取0.2 , 1.0 , 2.0 , 5.0 , 7.0mL , 调配至不同浓度得到对照品系列溶液 。 吸取对照品系列溶液各5μL , 注入高效液相色谱串联质谱联用仪 , 以对照品溶液质量浓度为横坐标 , 峰面积为纵坐标 , 绘制标准曲线 。 结果表明:在浓度为20~700ng·mL-1范围内线性关系良好 , r=0.999 。
再次取同一对照品溶液连续进样6次 , 每次进样5μL , 计算得峰面积积分值的常用对数值的RSD为0.38%(58.1/118.2) , 仪器精密度良好 。 该方法操作简便 , 仪器精密度良好 , 专属性 , 线性关系均符合实验检测要求 , 重现性良好 , 可用于甜菜碱的含量测定 。
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