科邦实验室|原子荧光光谱仪的构造原理( 二 )
?对仪器的光源部分的电源无特别要求 , 也不需要其他辅助设施;
?价格便宜.
HCL作为原子荧光的激发光源也有其美中不足的地方 , 主要是辐射能量偏低 , 限制了原子荧光分析检出下限的进一步降低.
空心阴极灯的维护
选取适当大小的灯电流;
低熔点元素的灯在使用过程中不能有较大的震动 , 使用完毕后必须待灯管冷却后才能取下 , 以防阴极填充物被倒出或空心阴极变形;
激活处理.如果灯不经常使用 , 则最好每隔一定时间在额定工作电流下点燃30min;
注意不要沾污发射线出射窗口 , 也不要有手指直接触摸出射窗口;
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【科邦实验室|原子荧光光谱仪的构造原理】2、原子化器:
原子荧光分析仪对原子化器的要求与原子吸收光谱仪基本相同 。 但所用的火焰与AAS的不同 , 主是因为在通常的AAS火焰中 , 荧光猝灭严重 , 必须用Ar稀释的火焰 。 当用氢化物发生法时 , 直接使用Ar气氛下的石英加热方法进行原子化 。
原子化器性能主要考虑的因素
原子化效率高 。
低的辐射背景和背景闪烁 。
原子荧光猝灭效应低 。
被测元素的原子在光路中有较长的停留时间 。
原子化效率稳定 , 记忆效应小 , 操作简单
使用成本低 。
原子化器的主要类型
火焰原子化器
电热原子化器
电感耦合等离子体
石英管原子化器
微波等离子体
辉光放电等离子体
石英炉原子化器是一种适合于低温火焰的简单原子化器.主要特点:
结构简单;
抗腐蚀能力强;
记忆效应小;
使用寿命长;
制作加工方便廉价等特点.
炉芯结构
内气----氢化物蒸汽、氩气、氢气
外气----氩气 , 作用如下:
(1)防止氢化物被氧化 , 提高原子化效率
(2)防止荧光猝灭
(3)保持原子化环境的相对稳定
在更换或清洗炉芯时要注意不要打碎 , 另外气管不要接错 , 载气接内管 。 炉丝要尽量和外管平齐
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3、光学系统:
光学系统的作用是充分利用激发光源的能量和接收有用的荧光信号 , 减少和除去杂散光 。 色散系统对分辨能力要求不高 , 但要求有较大的集光本领 , 常用的色散元件是光栅 。 非色散型仪器的滤光器用来分离分析线和邻近谱线 , 降低背景 。 非色散型仪器的优点是照明立体角大 , 光谱通带宽 , 集光本领大 , 荧光信号强度大 , 仪器结构简单 , 操作方便 。 缺点是散射光的影响大 。
4、检测器:
常用的是光电倍增管 , 在多元素原子荧光分析仪中 , 也用光导摄像管、析像管做检测器 。 检测器与激发光束成直角配置 , 以避免激发光源对检测原子荧光信号的影响 。
用于光信号的检测 , 主要类型有:
光电池
二极管阵列
光电倍增管
固态检测器
A:电荷耦合检测器(CCD)
B:电荷注入检测器(CID)
日盲光电倍增管
光阴极材料—Cs-Te;
波长范围:160~320nm;
最灵敏响应波长:254nm;
窗体材料:石英 。
原子荧光的5种进样方式:
*连续流动法:样品及还原剂均以不同的速度在管子中流动并在混合器中混合 , 产生氢化物 。
优点:提供的信号是连续信号缺点:严重浪费样品和还原剂
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*流动注射法:与连续流动法类似 , 样品是通过采样阀进行“采样”“注射”切换 , 由于样品是间隔输送到反应器中 , 因而所得的信号为峰状信号 。
优点:定量进样 , 相对连续流动节省试剂;分析速度快
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