|微源利用LC-MS/MS法快速测定牛肉中兽药氯氰碘柳胺残留

文章图片
氯氰碘柳胺是柳胺类生化合成的一种广谱抗动物体内寄生虫的药物，分子式为C22H14Cl2I2N2O2 ，主要对猪、牛、羊、马、犬、兔、猫等多种动物体内进行驱杀虫，口服或非肠道（皮下和肌肉注射）给药均可，治疗的同时也有预防作用，应用较为广泛。但使用的同时也带来了动物源食品的兽药残留问题。
随着检测技术的发展，液相色谱串联质谱法已越来越多地应用到兽药残留分析中，充分发挥色谱分离和质谱的优势，可以明显的提升检测的灵敏度和选择性。微源检测选取牛肉样品运用该方法检测了其中的氯氰碘柳胺残留含量。
实验过程：量取3g预处理的样品，置于离心管中，加入20mL乙腈-丙酮(80：20) ，均质1min后，进行5min超声提取操作，采用4000r／min离心10min ，取上清液转移到连接在预洗过的SPE柱上方的贮液器中。
再次用20mL乙腈-丙酮重复提取，在贮液器中合并上清液。然后让溶剂以大概2 mL／min的流速滴下。依次用2.5 mL乙酸乙酯、3mL甲醇淋洗柱子，用3 mL甲酸乙腈(5：95)洗脱。之后将洗脱液收集到玻璃管中，经过40℃水浴，用氮气处理到干燥状态，用乙腈定容至1mL ，漩涡振荡溶解，过0.45μm滤液膜后，供LC-MS／MS分析。
液相色谱条件：

色谱柱	Hypersil GOLD C18 ， (150mm×2.1 mm ， 5μm)；
流动相	乙腈-1mm乙酸胺水溶液(80：20)
【\|微源利用LC-MS/MS法快速测定牛肉中兽药氯氰碘柳胺残留】流速	300 gL／min
进样量	10μL

氯氰碘柳胺是弱酸性化合物，因此乙腈.丙酮提取液可直接过柱，用甲醇等强极性有机溶剂淋洗，也能保证氯氰碘柳胺在淋洗过程中吸附在柱体上不被洗脱，而大部分杂质则被淋洗掉。
牛肉样品HPLC—MS／MS色谱图
该方法经过实验操作验证稳定好、灵敏度高，能对痕量的氯氰碘柳胺进行定量分析和定性确证，检出限达到了痕量级。方法的选择性强，适用范围广，既适用于多种基质在超低残留的检测，也适用于限量附近浓度范围的检测。