凡是已经洗净的仪器,决不能用布或纸擦干,否则,布或纸上的纤维将会附着在仪器上 。
(4)根据所沾污物的特性,有针对性的选择合适的试剂洗
如:MnO2选用HCl洗涤; Ag选用HNO3洗涤
四、仪器的干燥方法
1烘干:
洗净的仪器可以放在电热干燥箱(烘箱)内烘干,但放进去之前应尽量把水倒净 。放置仪器时,应注意使仪器的口朝下(倒置后不稳的仪器则应平放) 。可以在电热干燥箱的最下层放一个搪瓷盘,以接受从仪器上滴下的水珠,不使水滴到电炉丝上,以免损坏电炉丝 。
2烤干:
烧杯或蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干 。试管可以直接用小火烤干,操作时,试管要略为倾斜,管口向下,并不时地来回移动试管,把水珠赶掉 。
3晾干:
洗净的仪器可倒置在干净的实验柜内仪器架上(倒置后不稳定的仪器如量筒等,则应平放),让其自然干燥 。
4吹干:
用压缩空气或吹风机把仪器吹干 。
5用有机溶剂干燥:
一些带有刻度的计量仪器,不能用加热方法干燥,否则,会影响仪器的精密度 。我们可以用一些易挥发的有机溶剂(如酒精或酒精与丙酮的混合液)加到洗净的仪器中(量要少),把仪器倾斜,转动仪器,使器壁上的水与有机溶剂混合,然后倾出,少量残留在仪器内的混合液,很快挥发使仪器干燥 。
五、加热、灼烧
1酒精灯、酒精喷灯的使用
2电炉的使用
六、溶解、结晶、固液分离
1固体的溶解
溶解固体时,常用加热、搅拌等方法加快溶解速度 。当固体物质溶解于溶剂时,如固体颗粒太大,可在研钵中研细 。对一些溶解度随温度升高而增加的物质来说,加热对溶解过程有利 。搅拌可加速溶质的扩散,从而加快溶解速度 。搅拌时注意手持玻棒,轻轻转动,使玻棒不要触及容器底部及器壁 。在试管中溶解固体时,可用振荡试管的方法加速溶解,振荡时不能上下,也不能用手指堵住管口来回振荡 。
2结晶
(1)蒸发(浓缩)
当溶液很稀而所制备的物质的溶解度又较大时,为了能从中析出该物质的晶体,必须通过加热,使水分不断蒸发,溶液不断浓缩 。蒸发到一定程度时冷却,就可析出晶体 。当物质的溶解度较大时,必须蒸发到溶液表面出现晶膜时才停止 。当物质的溶解度较小或高温时溶解度较大而室温时溶解度较小,此时不必蒸发到液面出现晶膜就可冷却 。蒸发是在蒸发皿中进行,蒸发的面积较大,有利于快速浓缩 。若无机物对热是稳定的,可以接加热(应先预热),否则用水浴间接加热 。
(2)结晶与重结晶
大多数物质的溶液蒸发到一定浓度下冷却,就会析出溶质的晶体 。析出晶体的颗粒大小与结晶条件有关 。如果溶液的浓度较高,溶质在水中的溶解度随温度下降而显著减小时,冷却得越快,那么析出的晶体就越细小,否则就得到较大颗粒的结晶 。搅拌溶液和静止溶液,可以得到不同的效果,前者有利于细小晶体的生成;后者有利于大晶体的生成 。
如溶液容易发生过饱和现象,可以用搅拌、摩擦器壁或投入几粒晶体(晶核)等办法,使其形成结晶中心,过量的溶质便会全部析出 。
如果第一次结晶所得物质的纯度不合要求,可进行重结晶 。其方法是在加热情况下使纯化的物质溶于一定量的水中,形成饱和溶液,趁热过滤,除去不溶性杂质,然后使滤液冷却,被纯化物质即结晶析出,而杂质则留在母液中,过滤便得到较纯净的物质 。若一次重结晶达不到要求,可再次结晶 。重结晶是提纯固体物质常用的方法之一,它适用于溶解度随温度有显著变化的化合物,对于其溶解度受温度影响很小的化合物则不适用 。
3固-液分离及沉淀洗涤
溶液与沉淀的分离方法有三种:倾析法、过滤法、离心分离法 。
(1) 倾析法
当沉淀的比重或重结晶的颗粒较大,静止后能很快沉降至容器的底部时,常用倾析法进行分离和洗涤 。将沉淀上部的溶液倾入另一容器中而使沉淀与溶液分离 。如需洗涤沉淀时,只要向盛沉淀的容器内加入少量洗涤液,将沉淀和洗涤液充分搅拌均匀,待沉淀沉降到容器的底部后,再用倾析法倾去溶液 。如此反复操作两三次,即能将沉淀洗净 。为了把沉淀转移到滤纸上,先用洗涤液将沉淀搅起,将悬浮液立即按上述方法转移到滤纸上,这样大部分沉淀就可从烧杯中移走,然后用洗瓶中的水冲下杯壁和玻璃棒上的沉淀,再行转移 。
(2) 过滤法
过滤法是固-液分离较常用的方法之一 。溶液和沉淀的混合物通过过滤器(如滤纸)时,沉淀留在滤纸上,溶液则通过过滤器,过滤后所得到的溶液叫滤液 。溶液的粘度、温度、过滤时的压力及沉淀物的性质、状态、过滤器孔径大小都会影响过滤速度 。热溶液比冷溶液容易过滤 。溶液的粘度越大,过滤越慢 。减压过滤比常压过滤快 。如果沉淀呈胶体状态,不易穿过一般过滤器(滤纸),应先设法将胶体破坏(如用加热法) 。总之,要考虑各个方面的因素来选择不同的过滤方法 。
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