2.3吸收池(Absorption cell),又称比色杯,是盛放样品溶液的容器,两个平面相互平行,透明,厚度精确 。一般玻璃吸收池的光程长度为1cm,但也有0.1-10cm的 。因为吸收池的厚度存在一定的误差,其材料对光并不完全透明 。做定量分析时,吸收池要做匹配试验,试验后要标注放置方向 。紫外区的值没有跳到应时 。
2.4检测系统检测系统包括检测器和记录显示装置 。探测器是一种光电转换器件,将光强转换成电信号并显示出来 。常用的检测器包括光电池、光电倍增管和光电二极管阵列检测器 。光电池光电流大,不需要放大 。用于初级分光光度计时,疲劳效应严重 。光电倍增管利用二次电子发射放大光电流,放大倍数可高达108倍,应用最广 。光电二极管阵列探测器可以在0.1s内扫描190-800nm的波长范围,因为所有波长同时被检测,扫描速度快 。记录装置包括放大器和结果显示装置 。
20世纪70年代采用数字读出装置 。现代主机配有微处理器或外部微型计算机,控制仪器的操作和处理测量数据,并配有屏幕显示器、打印机和绘图仪 。
三 。测定条件的选择3.1显色反应及显色条件的选择进行比色或光度分析时,应先将待测组分转化为有色化合物,再进行比色或光度测定 。将待测组分转化为有色化合物的反应称为显色反应,与待测组分形成有色化合物的试剂称为显色剂 。
3.1.1颜色反应的选择颜色反应分为络合反应和氧化还原反应两种,络合反应是最重要的颜色反应 。选择原则是:
1)选择敏感的颜色反应 。摩尔吸光系数ε是显色反应灵敏度的重要标志,因此应选择生成的有色物质ε较大的显色反应 。一般来说,当ε为104-105时,可以认为该反应的灵敏度较高 。
2)尽可能选择选择性好的显色剂 。也就是说,显影剂只与一种组分或几种组分反应 。
3)显色剂在测量波长处无明显吸收 。通常两种有色物质的最大吸收波长之差称为反差,一般要求显色剂与有色化合物的反差在60nm以上 。
4)反应生成的有色化合物成分恒定,化学性质稳定 。
3.1.2显色条件的选择吸收分光光度法测定显色反应达到平衡后溶液的吸光度 。因此,为了得到准确的结果,有必要研究平衡,了解影响显色反应的因素,并控制适当的条件,使显色反应完全而稳定 。
1)根据溶液平衡原理,显色络合物的稳定常数越大,显色剂越过量,越有利于待测组分形成显色络合物 。但过量显色剂的加入有时会导致副反应,不利于测定 。
2)酸度对显色反应有多种影响 。通过实验确定了金属离子与某种显色剂反应的适宜酸度范围 。测定方法是固定待测组分和显色剂的浓度,改变溶液的pH值,测定其吸光度,做出吸光度-pH值曲线,选择曲线平坦部分对应的pH值作为测定条件 。
3)显色反应一般在室温下进行,有些反应需要加热,以加快显色反应,使其完全 。
4)大部分显色反应需要一定时间才能完成,其长短与温度有关 。还会被空气体氧化或发生光化学反应使眼睛颜色变弱 。因此,有必要通过实验做出一定温度下吸光度-时间关系曲线,以获得合适的显色时间 。
干扰的消除
1)干扰的类型在光度分析中,共存离子如自身颜色或与显色剂相互作用生成有色化合物,都会对测定产生干扰 。
A.干扰离子本身有颜色 。
B.干扰离子本身没有颜色,但能与显色剂反应形成稳定的络合物 。如果生成的络合物有颜色,会直接干扰测定;如果生成的络合物无色,也会降低显色剂的浓度,影响被测离子与显色剂的反应,产生误差 。
C.干扰离子与被测离子反应生成络合物或沉淀,影响被测离子的测定 。
2)消除干扰的方法a .控制溶液的酸度 。b、加入掩蔽剂,与干扰离子形成更稳定的化合物,使干扰离子不再产生干扰 。c .用参比溶液消除一些有色干扰离子的影响 。选择合适的工作波长以消除干扰 。e .采用适当的分离方法 。
3.2吸光度测量条件的选择
3.2.1应根据吸收光谱曲线选择入射光的波长,选择溶液有最大吸收时的波长作为入射光的波长 。例如,显色剂和钴络合物在420nm波长处具有最大吸收峰 。如果在该波长下测定钴,未反应的显色剂会造成干扰并降低测定的准确度 。因此,必须选择500纳米的波长,在该波长下显影剂不吸收 。钴络合物有一个吸收平台 。
3.2.2对照溶液的选择1)如果只有供试品与显色剂的反应产物有吸收,可使用纯溶剂作为对照溶液 。2)若显色剂或其他试剂有轻微吸收,则使用空白色溶液(无样品溶液)作为对照溶液 。
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