微机定硫仪怎么校准调试?对比哪种定硫仪应用性更好?( 二 ) _定硫仪的使用方法

定硫仪试验完毕后，关闭电解开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池，然后关闭净化装置。
定硫仪试验最好连续进行，如中间间隔时间较长，在试验前需加烧一个废样。1、开启电源：按下电源开关，通电后仪器进行自检，自检通过后自动升温。
2、当炉温升到1100℃时，启动载气系统，检查气密性。方法如下：用止血夹夹住电解池的进气管和放液管，此时应看到气体流量计浮子慢慢下降，如降到500ml/min 以下表示合格，否则应检查并解决问题后方可继续做实验。
3、接着打开放液管和止血夹，把电解液吸入电解池，电解液吸入电解池，电解液一般不超过电极片上端2厘米。调整搅拌速度（在搅拌子不失步的情况下，搅拌速度快一些较好），实验过程中不允许改变搅拌速度，否则此次实验无效。最后调节流量计，使气流为1000ml/min左右，在实验过程中应经常观察气流量，如过低则应调整。
4、当炉温升到1150℃时，即可开始做实验。在测正式样前必须先做1-3个废样。如果电解液长时间不用，颜色很深，最好用硫含量较高的煤做废样，直到结果不为零且电解液颜色变浅为止，做废样目的是使电解液达到仪器所要求的平衡状态。一批试样最好连续做完，如中间间断比较长的时间（半小时以上），为确保准确度，最好在继续实验前加做一个废样。
5、实验结束后，关闭载气系统，最后放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池。
6、返回主菜单，有自动关机作用的仪器使用自动关机，其他型号的定硫仪则关闭电源开关，下班前关闭总电源。
1、净化器：流量计指示应在 0.8~~1.2 之间。若气密性下降，重点应检查以下部件：气泵、流量计、玻璃管、橡胶管和气路连接。
(1). 流量计：其进、出气口由于和干燥管相连，可能被干燥管内的硅胶颗粒阻塞气路，而使气流量不稳，或调不到规定流量；其内部如果进入液体或进入粉尘和潮气结合，将给小浮子造成很大阻力，也造成流量不稳或无法调节；其本身的损坏如内部气路密闭不严，针形阀也造成流量不可调或不稳。
(2) 玻璃管：其下两端应填充脱酯棉。分别遮蔽上下两个气孔，使其内容物不致吸入连接管道内，阻塞气路。其本身如有小裂纹，可用专用胶密封，硅胶一旦全部变色，要及时更换。
(3) 气泵：其原理是内部由电磁作用带动两个皮碗作往复运动，产生空气动力。其发生故障一般都是两个皮碗破裂所致。皮碗破裂，则抽力下降，表现为流量计浮子一直往下掉，流量不稳，与 1 、 2 表现一样。
(4) 橡胶管：容易老化，造成系统漏气，流量不稳。
以上故障的表现都一样，每次试验都要进行的检漏工作都是针对它们的（当然另外也包括电解池）反映到做样结果上，都是使测定结果不稳定，忽高忽低。
2、电解池：
(1) 电解池的上盖要旋紧，密封圈老化，各个进出孔处开胶，都是造成漏气的原因。
(2) 电解池内四个极片，两个小的一组，为指示电极两个大的一组，为电解电极。指示电极起感受电解液滴定情况并进而控制电解电极进行滴定的作用。如果任一个电极出毛病，都将造成实验无法进行。所以一定要保证四个极片表面的洁净，其封胶处不得开裂。
若指示电极极片与其引线断开（如封胶开裂时）将造成电解电极持续电解，不能停止。电解液发红，屏幕飞快计数（即使不放煤样），其表面粘污也是这样现象：若电解电极极片与其引线断开，将造成做样时电解液越来越白，但屏幕始终不计数，即相当于电解开关关闭状态。其表面粘污则表现为电解迟顿，即液体很白时电解才突然开通，测定结果严重偏低且不稳定。
处理办法：对表面粘污的，可做清洁处理。对开胶导致断开的，可将残胶剔除，取下与极片相连的塑料管，清洗其内壁，更换已腐蚀的引线部分，重新焊接，封胶，不可将裂口封胶了事，因其内部可能已积存电解液，引线已被腐蚀，与极片不导通。
(3) 电解池的引出线插头及机器上插座，日久氧化，松动所造成的故障现象与极片受污染或开路一样，可将插头镀上一薄层焊锡，除去其氧化层增加插头与插座的紧密性，也可将引线直接接焊至机内相应点。
3、搅拌器：其原理是利用旋转的磁场，带动电解池内的磁力搅拌棒旋转。若搅拌器磁场减弱或其电机转速减慢，则相应地造成搅拌速度减慢。搅拌棒的磁力消退，是造成搅拌失步现象的常见原因，可更换之或对其充磁。搅拌速度越快，越有利于 SO2 水合物的均匀滴定，搅拌速度过低也测定结果不理想的一个原因，实验中搅拌器若停转，则即发生过电解现象。