使用试剂将加进滴定池中的溶剂滴定至干燥状态 。此过程是非常重要的,因为预滴定不仅可以消除溶剂中的水分,而且还能去除滴定池里面、壁上以及电极上所吸附的水分,同时滴定池中的气体液得到了干燥 。滴定至一个稳定的终点是可靠分析的先决条件,所以进行预滴定时要尽可能多地消耗一定时间 。一个几乎完全干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右 。
4、漂移
按“方法”键,选择“方法2-水分漂移”,确认后按“启动”键,开始漂移程序 。测定结束,按“确认”键保存漂移值,返回到系统保持状态,以便进行其他程序 。
微量水分测定仪通过4分钟自动测定漂移值,以指示设备的干燥程度,以及反映外界环境对测试的影响,此值会作为背景在标定及样品计算中扣除 。单位用ml/min表示,即每分钟消耗试剂的毫升数 。重新装入新鲜试剂的滴定池的漂移值不应超过30ml/min,最理想的是达到10ml/min.以下 。
5、标定
按“方法”键,选择“方法3-水分标定”,确认后选择“1测量”,再次确认后选择标准品、输入标准品的量,确认后按“启动”键,开始标定程序 。测定结束,按“确认”键保存并打印标定结果,返回到系统保持状态,以便进行其他程序 。多次标定请重复此操作 。
试剂滴定度的测量是实验中进行的必要工作 。尤其当标准溶液的滴定度因为某些因素比如大气中湿气的渗入、环境温度的变化而改变或可能改变时,就显得更加必须和重要 。试剂标定的频率主要取决于滴定试剂的选择,不同的试剂稳定性不一样,另外滴定剂的储存并不是绝对密封的,所以建议在每天滴定前都要进行标定 。
“微量水份测定仪”如何使用?微量水分测定仪的调试步骤其中包括处理电解池、调整电解液的平衡以及标定微量水分测定仪,下面我们具体讲解微量水分测定仪的调试步骤
步骤一:处理电解池.
把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上,并使其接触良好,打开电解开关.说明:在过碘的状态下,测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的,只分别亮一个红灯,并且数字显示器不计数.
步骤二:调整电解液的平衡.
如果电解池还是处于深度过碘状态,用50ul微量进样器每次抽取10ul的蒸馏水,用滤纸擦拭一下针头,按一下启动键,通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下,随时注入随时观察电解液的颜色变化,直到电解液变成淡黄色,测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示,计数器开始计数为止.(用新鲜的电解液,并且池瓶是干燥的情况下,大约需要注入30~50ul的水.)待计数停止,再停止搅拌,拿起电解池轻轻晃动几下,再次使池瓶内壁上的水分被吸收,终点报警后即可进行标定.(刚换上的电解液有时不太稳定,这时可再注入大约2~3ul的蒸馏水,使其计2000~3000ug的数字,这样便于更快稳定.)
步骤三:标定微量水分测定仪.
电解液稳定以后,用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,注入到液面以下,仪器开始计数,达到终点,显示300±30ug水,连续标定2~3次,计数值都在该要求范围内,说明仪器是准确的.(说明:快速水分测定仪本身的误差不大于±0.3%,但是考虑到微量进样器有一个±5%的容量误差和人为操作误差,所以用蒸馏水(100%)标定时,允许误差在±10%以内.
微量水分测定仪以棒图形式显示测量电极信号,直观指示电解液的含水量,实时描绘电解速度对时间的变化曲线.具有高灵敏度
微量水分测定仪的型号及选购方法?【全自动微量水分测定仪的调试步骤是怎么样的?】市售的微量水分测定仪,按测试方法分有以下几种:
1、红外法类仪器,体积小,测定范围比较宽,精确度差,适合水分含量5%~90%的木材、纸张等材料的测定,结构简单,价格低廉 。
2、卡尔费休库仑法类仪器,主要原理:利用化学反应后电导率变化计算,结构复杂,体积较大,测定精确度zui高,适合水分含量在100mg以下(具体重量)的测定 。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定,价格较贵 。
3、卡尔费休容量法,结构比较简单,体积和精确度适中,适合水分含量100PPm~100%(体积百分数)的测定,一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,价格从数千元到数万元不等 。
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