气相色谱柱的分类有哪些?( 三 )


对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等)能够很好的分析 。对于更高的洗脱温度,可以用0.1μm的液膜 。而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物质,用1~1.5μm的液膜效果较好 。
超厚膜(3~5μm)用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质,以增加样品组分与固定相的相互作用 。另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间 。由于这个原因,大口径柱都只有厚膜 。厚膜的流失较大,温度极限必须随膜厚度增加而下降 。
长度一般情况,15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物 。30m柱是最普遍的柱长 。超长柱(50、60或100m、150m)用于非常复杂的样品 。柱长度在柱性能上不是一个重要参数,例如:加倍柱长,恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40% 。
如果分析只是比较好但不是特别好时,有比增加柱长度更好的办法来改进分析结果,如考虑更薄的膜,优化载气流量或用程序升温等 。分析活性极强的组分是一种特殊情况 。如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾 。较厚的膜、相对短的柱可以由于较少的柱材和较厚的固定液体掩盖其表面以屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会 。
内径增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量 。同时也意味着降低了分离能力且流失较大 。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样 。
如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点 。当样品容量是主要的考虑因素时,如:气体、强挥发性样品、吹扫和捕集或顶空进样,大内径甚至PLOT柱可能比较合适 。同时色谱柱内径的选择中要考虑仪器的限制和要求 。
填充柱的进样口可以使用大口径毛细管柱(0.53mm内径),而小口径柱就不一定能够被连接在仪器上使用 。毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细管柱 。(0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm)直接联用的GC/MSD和MSD需要小口径柱,因为真空泵不能处理大口径柱的大流量 。查明你的整个系统看看你适合那些柱内径的色谱柱朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习!分析测试百科网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析 。
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如何选择色谱柱和色谱分析条件气相色谱操作条件的选择,常常决定是否能够达到分离的目的,而选择试验条件的主要依据是范氏方程和分离度与各种色谱参数的关系式 。气相色谱柱分析条件的选择主要包括柱温、载气种类和流速等的选择 。
适当的分析条件,可以在较短的时间内完成分析工作,并达到良好的定性定量目的 。在日常工作中,如何进行色谱柱分析条件的选择呢?解决方案“柱温的选择柱温是影响分析时间和分离度的重要因素 。选择柱温的依据是样品的沸点范围,固定液的配比,允许使用温度,以及检测器的灵敏度 。柱温主要影响分配系数、容量因子以及组分在流动相和固定相中的扩散系数,从而影响分离度和分析时间 。选择温柱的原则,一般是在使难分离物质对达到要求的分离度条件下,尽可能采用低温柱,其优点是可以增加固定相的选择性,降低组分在流动相中的纵向扩散,提高柱效,减少固定液的流失、延长柱寿命和降低检测器的本底 。
提高柱温可以使保留时间减少,加快分析速度,使样品中组分完全流出,但是分离效果不好 。降低柱温,样品有较大的分配系数,选择性高,有利于分离 。但温度过低,容易引起峰形拖尾或前伸,并且分析时间长 。
可根据固定液的使用温度极限和样品组分沸点调节柱温 。对于高沸点混合物,在保证分离完全的前提下,尽量降低柱温 。可在低于分析物沸点180℃~200℃的柱温下进行分析;对沸点不太高(200~300℃)的样品,柱温可选100℃以下;对于气体、气态烃等低沸点混合物,一般选择室温或50℃以下进行分析 。
对于宽沸程样品,需采用程序升温法进行分离,即柱温按预先设定的程序随时间成线性或非线性增加,从而获得最佳的分离效果 。“载气的选择一般说来,痕量分析或毛细管色谱的载气纯化程度,要高于常规分析 。特别是电子捕获、热导池检测器,载气纯度直接影响灵敏度和稳定性,一定要严格净化 。