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使用分液漏斗造成产品损失的主要原因( 二 )

生活百科小知识


A4.6 去离子水 。
A4.7 Fe2O3：光谱纯 。
A4.8 氩气：高纯气，用作仪器工作气体 。
A5 配制标准溶液
A5.1 贮备标准溶液：按表A1所列方法配制铁元素浓度为1mg/ml的贮备标准溶液 。
表A1 贮备标准溶液的制备元素试剂称重，g溶解方法稀释体积，mlFeFe2O3(120℃烘2小时)0.286020ml1:1盐酸加热溶解200A5.2 工作标准系列：取A5.1节铁元素贮备标准溶液配制成含铁元素的工作标准系列，铁元素的浓度见表A2
表A2 工作标准系列中铁元素的浓度，μg/ml元素标1标2标3标4标5Fe0.51.05.010.050.0A6 测定条件
应用等离子体发射光谱仪、旋流雾室、同心雾化器、节气炬管，选择如下测定条件 。入射功率：1.25kW 。反射功率：<5W 。工作气体：氩气，压力150磅/英寸2（10.342巴） 。等离子气流量：0.69L/min 。冷却气流量：8.11L/min 。载气流量：0.5L/min 。蠕动泵转速750转/min 。
A7 建立工作曲线
按A6的测定条件，测定A5.2节的工作标准系列，建立铁元素的工作曲线 。
A8 实验步骤
A8.1 样品处理：测定试样的比重后，量取500ml左右的试样于1000ml分液漏斗中，加入2ml碘-二甲苯溶液，激烈振荡后加5ml10%硝酸，在振荡器上振荡5分钟，静置分层，惧下层酸液于50ml烧杯中，再用5ml10%硝酸萃取1次，酸液与第一次萃取液合并，然后用10ml水萃取1次，萃取液与前二次萃取液合并 。在电炉上加热蒸发烧杯中酸液至2ml（如有少量有机物，可滴加过氧化氢氧化之），将其转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度 。
A8.2 测定试液：将取样量（按试样密度，将取样体积换算成重量）输入计算机，按照A6节的测定条件测定A8.1A节的试液，处理数据并打印出试样中铁元素的含量 。
A9 精密度
两次平行测定值之差，不大于算术平均值的10% 。
荧光光度法方法提要
水样用高氯酸-硫酸-钼酸钠消化，再用盐酸将硒(Ⅵ)还原为硒(Ⅳ) 。在酸性条件下，硒(Ⅳ)与2，3-二氨基萘反应生成有绿色荧光的4，5-苯并苤硒脑，用环己烷萃取，在激发波长376nm，发射波长520nm下，进行荧光光度法测定 。
本法适用于海水、天然水中总硒的测定，若试样不经酸处理，可直接测定四价硒的含量 。方法检出限为0.2μg/L 。
仪器和装置
荧光分光光度计 。
电动振荡器 。
试剂
盐酸 。
高氯酸 。
硫酸 。
去硒硫酸量取200mLH2SO4在搅拌下，徐徐加入200mL水中，加30mLHBr，混匀，置沙浴上加热至冒白烟 。
氢溴酸 。
氢氧化铵 。
环己烷若有荧光杂质需重蒸馏提纯，用过的环己烷重蒸馏后可再使用 。
EDTA溶液(0.2mol/L)称取37gEDTA二钠盐于250mL烧杯中，加适量水，加热溶解，冷却后稀释至500mL 。
盐酸羟胺溶液(100g/L)称取10gNH2OH·HCl于100mL烧杯中，用水溶解后，并稀释至100mL 。
EDTA-盐酸羟胺混合溶液量取100mL0.2mol/LEDTA、10mL100g/L盐酸羟胺溶液，加水稀释至1000mL 。
2，3-二氨基萘(DAN)溶液(1g/L)称取400mgDAN于500mL烧杯中，加400mL0.1mol/LHCl溶解，然后转入1000mL锥形分液漏斗中(漏斗颈部塞有脱脂棉)，在振荡器上振荡15min使其全部溶解 。加入80mL环己烷再振荡5min，静置分层后，收集水相，弃去有机相，如此反复纯化数次，直至有机相的荧光强度降到接近纯环己烷的荧光强度为止 。将纯化后的DAN溶液贮存于棕色瓶中，加入环己烷使其覆盖液面约1cm厚，置于冰箱中保存，有效期一个月 。
高氯酸-硫酸-钼酸钠混合溶液称取7.5g钼酸钠(Na2MoO4·7H2O)溶于150mL水中，加入200mLHClO4和150mL去硒H2SO4，混匀 。贮存于500mL试剂瓶中 。
【使用分液漏斗造成产品损失的主要原因】硒标准储备溶液ρ(Se)=0.40mg/mL称取0.1405g二氧化硒(SeO2，纯度99.9%)于50mL烧杯中，用适量水溶解后，移入250mL容量瓶中，加0.1mol/LHCl至标线，混匀 。
硒标准溶液ρ(Se)=0.100μg/mL用0.1mol/LHCl逐级稀释硒标准储备溶液配制 。
甲酚红指示液(0.4g/L)称取40mg甲酚红于100mL烧杯中，加少量水及2滴(1+1)NH4OH溶解，加水至100mL 。
校准曲线
取6个50mL烧杯，分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL硒标准溶液，加水稀释至约10mL，混匀 。
加5mL混合酸溶液，在沙浴中加热消化至冒浓白烟，至溶液变黄(约2h) 。取下冷却至室温，溶液恢复为无色，用水释至约10mL 。加5mLHCl，将烧杯放在沙浴表面加热至溶液变黄为止 。取下冷却至室温 。
将溶液移到50mL比色管中，用少量水洗净烧杯，洗液并入比色管中 。加5mLEDTA-盐酸羟胺混合溶液，4～5滴(0.4g/L)甲酚红指示液，用(1+1)NH4OH或0.1mol/LHCl调节pH为1.5～2.0(粉橙色)，加3.0mLDAN溶液，摇匀，置沸水浴中加热5min取下冷却到室温 。将溶液移入60mL分液漏斗中，用少量水洗涤比色管，洗液并入分液漏斗中 。加3.0mL环己烷，振摇4min，分层后弃去水相 。



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