灰分测定仪是马弗炉吗???( 二 ) _煤炭中的灰分是怎样检测的？

m——煤样的质量，g 。
水分的测定73.3.1.1 通氮干燥法
方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，置于 105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥至质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
仪器设备
小空间干燥箱箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在 105～110℃范围内。
玻璃称量瓶直径 40mm，高 25mm，并带有严密的磨口盖。
干燥器内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
干燥塔容量 250mL，内装干燥剂。
【灰分测定仪是马弗炉吗???】流量计量程为 100～1000mL/min 。
分析天平感量 0.1mg 。
试剂
氮气纯度 99.9%，含氧量小于 0.01% 。
分析步骤
称取 1g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样，置于预先干燥恒量的称量瓶内，使煤样平摊在称量瓶中。
打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到 105～ 100℃的干燥箱中 (在称量瓶放入干燥箱前 10min 开始通氮气，氮气流量以每小时换气 15 次为准)。烟煤干燥 1.5h，褐煤和无烟煤干燥 2h 。
从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温后称量 (精确至0.0001g)。再干燥、称量直至恒量。
空气干燥煤样的水分按下式计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:Mad为空气干燥煤样的水分质量分数，%;m为称取空气干燥煤样的质量，g;m1为煤样干燥后失去的质量，g 。
73.3.1.2 空气干燥法
方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱内，于空气流中干燥至质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
仪器设备
鼓风干燥箱带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。
其他与本章73.3.1.1相同。
分析步骤
称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，置于预先干燥恒量的称量瓶内，使煤样平摊在称量瓶中。
打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热至105～110℃的干燥箱中(预先鼓风是为了使温度均匀。将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3～5min就开始鼓风) 。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h 。
从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温后称量(精确至0.0001g) 。再干燥、称量直至恒量。
空气干燥煤样水分w(Mad)含量的计算参见式(73.7) 。
注意事项
1)通氮干燥法测定水分，由于在氮气流中加热不存在煤样的氧化问题，所以分析结果也比较准确;仪器设备和测定步骤比空气干燥法测定水分麻烦。
2)空气干燥法测定煤中的水分必须用带鼓风的干燥箱。鼓风的目的在于促使干燥箱内空气流动，一方面使箱内温度均匀，另一方面使煤中水分尽快蒸发，缩短分析周期。试验证明，鼓风情况下干燥1h测得的水分值均高于不鼓风情况下测得水分值，同时再次干燥时也容易达到恒量。
3)空气干燥法测定过程简单，仪器设备不复杂，测定结果可靠，因此在实验室中常用此法。但该法也有缺点，即对于年轻煤容易氧化，测定结果偏低。
73.3.2 灰分的测定
73.3.2.1 缓慢灰化法
方法提要
称取一定量的空气干燥煤样，放入高温炉中，以一定的速度加热至 (815 ± 10) ℃，灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
仪器设备
高温炉炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为 (815 ±10) ℃ 。炉后壁的上部带有直径为 25～ 30mm 的烟囱，下部离炉膛底 20～30mm 处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为 20mm的通气孔。
灰皿瓷质，长方形，底长 45mm，底宽 22mm，高 14mm (图73.5)。
图73.5 灰皿(数字单位: mm)
分析步骤
称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，置于预先灼烧至恒量的灰皿中，使煤样均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g 。
将灰皿送入炉温不超过100℃的高温炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有约15mm的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min;继续升温至(815±10)℃，并在此温度下灼烧1h 。
从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温后称量(精确至0.0001g)，再灼烧、称量直至恒量。
空气干燥煤样灰分Aad含量的计算参见式(73.7)，m1为灼烧后残留物的质量。