4-氨基安替比林的合成方法 _4-氨基安替比林的产品用途与合成方法

4-氨基安替比林的合成方法1.安替比林经亚硝酸钠亚硝化，经亚硫酸氢铵与亚硫酸铵还原，经硫酸水解，最后用液氨中和，得到4-氨基安替比林。工艺过程如下：安替比林与50%硫酸配成溶液，其中含安替比林38%-40%、含硫酸11%-12% 。将此溶液与亚硝酸钠溶液同时流入亚硝化反应器，控制两者的流量，控制反应温度45-50℃ ，搅拌下反应，并用碘粉淀粉试纸测反应终点以调节水流量。亚硝化生成的亚硝基安替比林立即流入还原罐，与罐内配好的还原剂亚硫酸氢铵与亚硫酸铵的水溶液反应。取样测pH值及还原度， pH值在5.4-5.8之间，还原度约为15（即1ml还原液消耗0.1N碘液的毫升数）。还原结束后， pH值调节至5.8-6.0 ，还原度为5左右。升温至100℃ ，水解3h 。降温至80℃ ，用液氨中和至pH7-7.5 ，静置分层。分去废水，得4-氨基安替比林油（含量80%以上）。将其压入结晶罐，搅拌、冷却结晶、过滤，得4-氨基安替比林。
2.
安替吡啉经亚硝化，再经亚硫酸氢铵和亚硫酸铵还原、硫酸水解，最后用液氨中和可得4-氨基安替吡啉。
4-氨基安替比林的产品用途与合成方法4-氨基安替比林用途与合成方法化学性质淡黄色结晶。熔点109℃ 。溶于水、苯和乙醇，微溶于乙醚。用途医药安乃近的中间体。用途用作药物安乃近的中间体用途用于检定醇与胺类，测大气及水中酚类化合物生产方法安替比林经亚硝酸钠亚硝化，经亚硫酸氢铵与亚硫酸铵还原，经硫酸水解，最后用液氨中和，得到4-氨基安替比林。工艺过程如下：安替比林与50%硫酸配成溶液，其中含安替比林38%-40%、含硫酸11%-12% 。将此溶液与亚硝酸钠溶液同时流入亚硝化反应器，控制两者的流量，控制反应温度45-50℃ ，搅拌下反应，并用碘粉淀粉试纸测反应终点以调节水流量。亚硝化生成的亚硝基安替比林立即流入还原罐，与罐内配好的还原剂亚硫酸氢铵与亚硫酸铵的水溶液反应。取样测pH值及还原度， pH值在5.4-5.8之间，还原度约为15（即1ml还原液消耗0.1N碘液的毫升数）。还原结束后， pH值调节至5.8-6.0 ，还原度为5左右。升温至100℃ ，水解3h 。降温至80℃ ，用液氨中和至pH7-7.5 ，静置分层。分去废水，得4-氨基安替比林油（含量80%以上）。将其压入结晶罐，搅拌、冷却结晶、过滤，得4-氨基安替比林。收率96% 。类别有毒物品毒性分级中毒急性毒性口服-大鼠LD50: 1700 毫克/公斤; 口服-小鼠LD50: 800 毫克/公斤可燃性危险特性可燃;燃烧产生有毒氮氧化物烟雾储运特性库房通风低温干燥灭火剂干粉、泡沫、砂土、二氧化碳, 雾状水
4-氨基安替比林的物理化学性质4-氨基安替比林性质熔点105-110 °C(lit.)沸点340 C密度0.8储存条件Store at RT.溶解度H2O: 0.1 g/mL, clear水溶解性ca. 500 g/L (20 oC)Merck14,591BRN181635稳定性Stable. May be light sensitive.CAS 数据库83-07-8(CAS Databa