2.3将消解罐置于微波腔体内,保持对称平衡,将温度传感器插入1号罐内,固定插销要稍微压紧,避免在转动过程中滑出 。最后将1号罐放入腔体内,将温度传感器与主机腔体内部插口连接好,传感器切勿过分扭曲 。
2.4在控制终端设定消解程序,
消解条件如下:
时间min温度℃功率
第一步151501000w加热
第二步30150温度维持
2.5待消解结束后,让消解罐在炉内冷却,待温度降至50℃以下时,取出消解罐,放在通风橱中,用扭力扳手缓慢旋开转子,用去离子水将盖子上的液滴洗入消解罐中,将罐子边上的液滴也洗入消解罐内,根据需要确定是否赶酸,转入容量瓶中定容 。
2.6清洗消解罐,放入10%硝酸中浸泡 。
五、实验数据
六、结果分析与讨论
误差分析:
消解罐内壁及盖子上的残液没有洗入罐中,导致结果偏低 。
七、注意事项
消解罐内液体不得少于8ml 。
氢氟酸的加入应该用移液枪,不能使用移液管,因为氢氟酸能与玻璃反应 。
微波炉内部温度低于50℃才可以打开 。
微波消解仪工作原理微波消解原理
称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸 。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中 。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升 。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高 。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同 。(1)体加热 。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥 。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀 。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高 。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度 。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快 。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率 。(2)过热现象 。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还 高) 。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热 。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化 。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而,对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化 。(3)搅拌 。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行 。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快 。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面 。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品 。由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关 。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间 。
微波消解仪 微波实验炉 区别微波消解仪是将待分析的样品放在密闭罐体中,通过微波加热产生高温高压使样品消融后,给后续分析仪器做检测用.
微波实验炉通常指微波合成反应用的微波炉统称.采用微波加热手段进行有机或无机合成是一种新技术,速度快,产率高.
微波消解做萃取时,需要注意什么?微波消解法是近些年的一种新的样品处理方法,是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术,包括溶解、干燥、灰化、浸取等,该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物 。微波消解仪使用时有哪些注意事项呢?
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