氨基磺酸是什么( 二 )


在银器、电器元件上镀铑-铼合金时,电渡液中含氨基磺酸为100克/升,当镀层厚为≤5微米时就有很高硬度和很强的耐腐蚀性,而且电镀层非常光亮,美观 。
在黄铜上光洁美观的铑-铼电渡层硬度高,耐腐蚀,电镀液含氨基磺酸100克/升,浓硫酸50克/升,铑(如硫酸盐)2克/升,铼〔如K3N(RuCl4H2O2)2〕0.05克/升,在65℃和1~2安/分米2的条件,沉积速度3~4毫克/安分 。
意大利已使用氨基磺酸铅浴代替氟硅酸浴,可减少污染 。在防蚀铝工业上有多种用途 。产品光泽好,加工性能优良 。
氨基磺酸的合成方法1.氨基磺酸的生产方法很多,有二氧化硫与羟胺或丙酮肟为原料的羟胺法,亚硫酸或硫酸盐与液氨为原料的氨化法,尿素与氯磺酸为原料的氯磺化法,以发烟硫酸和尿素为原料的发烟硫酸法,尿素、三氧化硫和硫酸为原料的硫酸法和发烟硫酸法(又称液相法)和液氨经气化与三氧化硫在气相条件下反应的气相法等 。国内外具有工业意义的工艺为发烟硫酸法以及三氧化硫与氨直接合成的氨化法两种 。由尿素与发烟硫酸在40-70℃下进行磺化生成氨基磺酸粗品,然后加水进行结晶制得氨基磺酸成品 。原料消耗定额:尿素2000kg/t、发烟硫酸1500kg/t 。
2.其合成方法主要有气相法和液相法两种 。气相法操作条件苛刻,设备材质要求高 。副产品多,且氨基酸易粘附在反应器内壁需经常清理 。生产成本高 。优点是产品纯度高 。厂家采用的多为液相法 。
3.将过量的发烟硫酸加入反应釜中,搅拌降温至20~40 ℃,开始加入按比例混合好的硫酸和尿素 。加料结束后,在20 ℃左右搅拌8 h 。再逐渐升温至70~90 ℃,蒸出三氧化硫,冷却析晶 。固液分享后得粗氨基磺酸,用水重结晶,脱水干燥得高纯度精品氨基磺酸 。
4.氨基磺酸是强Lewis酸SO3与强Lewis碱NH3的加合物,制取少量纯度要求高的氨基磺酸时,可在完全无水的条件下,直接用高纯度的SO3与氨反应 。若用量较大时可用尿素与发烟硫酸反应来制取 。将带有机械搅拌装置的圆底烧瓶置于流水浴中,向其中加入560g 100%的硫酸,在强烈搅拌下将100g尿素分多次(约45min加完)慢慢加入到硫酸中,注意不要使温度超过40℃ 。然后向其中加入309g发烟硫酸(含65%游离SO3),并在42~45℃的温度下放置16h 。用玻璃砂芯漏斗过滤反应混合物,先用纯硫酸洗涤,再用50%的硫酸洗涤,最后用冷的甲醇洗涤 。
5.将20%的发烟硫酸加热至30℃,慢慢加入尿素,温度控制在60~65℃,加完后保温3H,然后升温至80~85℃,保温2h,反应结束后,冷却至5℃,过滤,所得结晶离心甩干后,用5%乙醇洗涤,滤干后用蒸馏水重结晶精制,得氨基磺酸纯品 。
甜蜜素的安全检测 甜蜜素检测方法主要是通过透明度检测 。所谓透明度不高是由于甜蜜素中含有一定的杂质,这些杂质的成份、来源和成因均较复杂,当甜蜜素溶入水中时,这些杂质也随之溶入水中 。溶剂温度与浓度不同,甜蜜素与杂质的溶解度也不同,未完全溶解的杂质呈现一定的浊度,即表现出不同的透明度 。杂质越多、温度越低,甜蜜素的透明度越低 。
在GB12488规定的分析条件下,温度(室温)偏低,溶解度也就较低,要达到标准中规定的透明度质量指标相对就困难些 。而中国国内采用的几种生产工艺均易产生杂质,如果生产和质量控制出现失误或者生产工艺中存在较大的缺陷,甜蜜素中的杂质是很难清除的,找出并确定甜蜜素中的杂质是困难的,但只要制定出合理的生产工艺、严格控制工艺指标、严格执行生产操作规程,找到杂质生成的途径并将它控制住是不难的 。甜蜜素透明度指标达不到GB12488规定的要求有多种原因 。对甜蜜素透明度指标的控制作了五年多的生产研究和探索,也追根溯源到其它一些甜蜜素生产厂家作了实地考察、讨论和分析,经过对各甜蜜素生产厂家的工艺技术和设备结构分析,归纳整理了大量的原始生产记录和化验分析数据 。在各厂家工艺技术不同之处,找出影响甜蜜素透明度的一些相同因素 。同时,针对不同的工艺技术制定的相应技术措施,取得了令人满意的效果 。
影响甜蜜素透明度的可能性因素有原辅料质量、反应状况、脱色过滤程度、酸碱度调整状况、结晶控制、分离操作、用水质量、化验分析的精确性等,经过认真的分析,研究人员认为:反应状况、脱色过滤程度、结晶控制、用水状况是造成透明度不高的重要因素 。而其它因素的影响很小,比如原料质量,长期认为氨基磺酸中硫酸盐的含量,除了影响甜蜜素的硫酸盐指标之外,也是造成透明度不高的主要因素 。一般选购氨基磺酸往往要求其硫酸盐含量在200mg/kg以下为佳,出现透明度不高的情况,也先从氨基磺酸查起 。但尝试使用过硫酸盐含量在2000~6000mg/kg之间的氨基磺酸,生产出的甜蜜素透明度符合GB12488的要求 。而许多厂家使用硫酸盐含量在200mg/kg以下的氨基磺酸却往往造成透明度达不到GB12488的要求 。显然,氨基磺酸中硫酸盐含量的高低与甜蜜素的透明度无关 。首先,甜蜜素生产过程中,反应阶段是造成透明度不高的主因 。由于反应压力不够、反应温度不高、反应时间不充足