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21、剂:1%香草醛硫酸溶液 。
d. 薄层色谱实验:分别吸取上述混合样品溶液、方法1苍耳子样品溶液、方法1白苍耳样品溶液以及苍耳子对照药材溶液各1.53l , 分别点于同一块含1%氢氧化钠溶液的硅胶G薄层板上 , 以苯乙酸乙酯甲酸(510.25)作为展开剂 , 预饱和1530分钟后进行展开 , 取出 , 晾干 , 以1%香草醛硫酸溶液喷淋染色 , 然后加热 , 待斑点显色清晰后置日光或365nm紫外灯下观察 。
在样品色谱中 , 与对照品色谱相应的位置上 , 显示出相同的颜色斑点则说明含有同一成分 。
3.3.2.2 结果 实验结果可以看出 , 分离效果较好 , 斑点显色清晰 。
具体结果如图7 , 图8 。
324441图7 混合样品、苍耳子及其伪品薄层色谱图(白 。
22、光)1.白苍耳 2.混合 3.苍耳子 4. 苍耳子对照药材434241图8 混合样品、苍耳子及其伪品薄层色谱图(365nm紫外灯)1.白苍耳 2.混合 3.苍耳子 4. 苍耳子对照药材3.3.2.3 结论 从以上薄层色谱图可看出 , 白苍耳色谱中有黄斑点 , 苍耳子与苍耳子对照药材色谱对应位置并没发现斑点;白苍耳色谱有绿色荧光 , 苍耳子与苍耳子对照药材色谱也没有;苍耳子与苍耳子对照药材色谱红色大斑点在白苍耳色谱对应位置并无发现;而混合样品溶液色谱中同时存在绿色荧光、黄色斑点与红色斑点 。
故可通过薄层色谱法鉴别出苍耳子粉末中有没有混入白苍耳粉末 。
4 讨论苍耳子与白苍耳同属苍耳属的植物 , 在外形上容易混淆 , 但它 。
23、们在性状、粉末显微结构、薄层色谱方面均有区别 。
性状上 , 苍耳子外形呈纺锤形或卵圆形 , 长11.5cm , 直径0.40.7cm , 外具白色短毛 , 全体披刺 , 刺长0.10.18cm , 全体披刺均匀 , 果皮为黄棕色或黄绿色 , 贮存久后变为褐色 , 气微 。
白苍耳外形呈长卵状 , 长约2.5cm , 直径1.3cm , 全体披刺 , 刺长0.310.39cm , 自顶部至尾部披刺密度逐渐稀疏 , 靠近顶部刺较短 , 果皮为浅黄棕色 , 无味 。
显微上 , 苍耳子特征性结构为总苞纤维、果皮表皮细胞、果皮纤维、种皮细胞外层细胞、种皮细胞内层细胞、木薄壁细胞、子叶薄壁细胞(含粉粒和油滴) 。
在白苍耳粉末显微中同样也发现苍耳子特征性结构 , 两者的粉末显微仅有几点不同 , 白苍 。
24、耳的果皮表皮细胞比苍耳子的果皮表皮细胞较细长;白苍耳的种皮细胞内层细胞乳头状突起比苍耳子的种皮细胞内层细胞多 。
也有可能是制作临时装片时火候没控制好 , 观察时没有仔细观察到每一个位置是否有遗漏的结构 。
本方法还没法为鉴别苍耳子与其伪品白苍耳提供很好的证明依据 。
薄层上 , 白苍耳薄层色谱出现绿色荧光与黄色斑点 , 苍耳子薄层色谱与苍耳子对照药材薄层色谱对应位置并无发现 。
实验过后想到一种情况 , 两者粉末混在一起时是否能够通过薄层色谱鉴别出来 , 遂将苍耳子与白苍耳粉末混合一起再提取、点板、跑板、观察 , 发现混合样品溶液同时拥有苍耳子与白苍耳的薄层显微特征 , 所以本实验设计的薄层方法亦可以鉴别出苍耳子粉末中是否有混入白苍耳 。
25、粉末 。
但实验过程中出现过很多次拖尾现象与边缘效应 , 其原因可能有多种:(1)、点样量过浓;(2)、硅胶板吸潮;(3)、展开剂极性太小;(4)、样品带酸或碱性基团 。
经指导老师及师兄师姐指点 , 尝试通过几种方法改善拖尾现象与边缘效应:(1)、跑板前将板活化(放置烘干板上加热约510分钟);(2)、增加薄层展开缸中部与上部展开剂的浓度(用蘸了展开剂的小纸片贴于展开缸中部壁上、预饱和时间增加)但蘸了展开剂的小纸片容易在跑板过程中掉落在硅胶板上影响效果所以这种方法还有待改进;(3)、减少点样量至1.53l;(4)、刮去薄层板左右两侧的少量硅胶 。
通过以上几种方法改善了拖尾现象与边缘效应 。
实验中也出现了弧型斑点 。
26、的现象 , 弧形斑点是指相同成分的样品层析时 , 斑点靠近薄层板边缘的Rf值大 , 把它们横向连接 , 可形成一个弧形 。
产生的原因可能是薄层板厚度不均 , 所以实验前要注意挑选质量过关的实验仪器与材料 。
本实验亦尝试过2015年版中国药典与其他提取方法 , 但薄层效果不好 。
如参考2015年版中国药典(一部)中苍耳子薄层鉴别的方法:在2g药材粉末中 , 加入无水甲醇25ml , 超声20分钟后过滤 , 滤液浓缩至2ml作为样品溶液 , 采用硅胶G薄层板 , 展开剂为正丁醇冰醋酸水(415) , 取上层溶液作为展开剂 , 用氨气熏后观察;水浸液提取物薄层层析方法:在1g药材粉末中 , 加入10ml蒸馏水 , 浸泡过夜后浓缩至2ml , 或加热至沸腾数分钟后浓缩至 。
稿源:(未知)
【傻大方】网址:/a/2021/0926/0024178543.html
标题:苍耳子与其伪品白苍耳的鉴别|苍耳子与其伪品白苍耳的鉴别中药学专业( 四 )