三维原子探针(3ADP/APT)-Science:原子级探针技术解密钢铁中的氢脆现象

原标题:三维原子探针(3ADP/APT)-Science:原子级探针技术解密钢铁中的氢脆现象
据悉 , 由来自牛津大学的D.Haley(通讯作者)等在Science上发表了一篇名为“Directobservationofindividualhydrogenatomsattrappingsitesinaferriticsteel”的文章 。 文中 , 研究人员在微观尺度上研究铁素体钢中的碳化物与氢的相互作用时 , 摒除传统研究方法和设备的各种限制和干扰 , 对铁素体钢采用氘(D)代替同位素氢(H)作为引入的氢源 , 并在低温下传输以此“固化”氢防止其扩散 , 然后再借助新型原子探针层析技术(APT) , 进而实现从原子尺度上对铁素体钢中碳化物和单个氢原子在三维分布上的高分辨直接观察 。 结果显示 , 引入的氢原子主要俘获于碳化物核心附近 , 即表明铁素体中的碳化物可以成为氢的有效陷阱 , 从而提高抗氢脆敏感性能 。

三维原子探针(3ADP/APT)-Science:原子级探针技术解密钢铁中的氢脆现象
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三维原子探针(3ADP/APT)-Science:原子级探针技术解密钢铁中的氢脆现象】图1.实验所用铁素体钢
(a)实验用铁素体钢(Fe-0.096C-1.6Mn-0.026Si-0.51Mo-0.25V-0.05Al-0.056Nb(wt%))的TEM明场像图 。 从中可看出 , 碳化物在铁素体中较精细均匀分布 。
(b)所含碳化物(VC表示)中V元素在铁素体钢中三维(3D)分布APT图 。 其中蓝色原点表示钫(V)元素 , 代表碳化物 。
(c)距离碳化物/基体界面不同位置处各元素含量分布曲线 。 包括Fe,V,Mo,C四元素 , 为了便于观察 , 极少量的Nb未显示 。

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图2.引入氢源“氘”(D)后铁素体钢APT图
(a)引入氢源“氘”(D/(或表示为)2H)后铁素体钢中碳化物和氢源“氘”(D/2H)在三维(3D) , xy , yz方向上的的分布APT图 。 红色原点表示氢源“氘”(D) , 即质谱图中的红色峰(D/2H) , 蓝色原点表示V元素 , 即碳化物 。 从中可以看出 , 引入的氢源“氘”(D/2H)在三维方向上都主要分布在碳化物附近 。
(b)H/D质谱图:

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图3.充氘碳化物的联合分析
为解决碳化物陷阱中的氘(D)是处在与碳化物的界面处附近还是进入了碳化物颗粒内部的争端 , 特意进一步研究了氘(D)与碳化物颗粒间的相对位置 。 为此将所有含超过100个总原子数的碳化物颗粒进行叠加和归一化分析 , 得到碳化物中氘(D)所占原子比为0.5%时得到的碳化物颗粒轮廓 。 依据如果氘(D)被限制在碳化物表面的界面区域 , 则会会呈现U形轮廓这一结论 , 但实验归一化结果并未显示如此 。 这一结果与先前Ohnumaetal相反 , 但与Malardetal.研究结果却相似 , Malardetal认为10%原子比的氢进入了颗粒内部 。 而本实验结果显示最多只有0.6% , 此处认为可能与实验过程中氢的逸散有关 。

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